Способ получения магнитных порошков на основе сплавов рзм с переходными металлами

 

Изобретений относится к получению магнитных порошков спЛавбв РЗМ с переходными мetaллaми. Целью является упрощение процесса. Исходную смесь, содержащую сплавообразующие компоненты в виде металлов и их соединений, растворяют в смеси четы реххлрристого углерода с 10-90% диметилформамида с последующей термообработкой реакционной массы при температуре разложения. Растворение ведут при температуре не более 150*'С. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.•^ЁИзобретение относится к металлургии РЗМ, точнее к получению сплавов РЗМ с переходными металлами, конкретно к fio)r- учению магнитных порошков сплавов pi3^M с переходными металлами.*Известен способ получения порошков: сплавов типа R-Co (где R - Sm, Рг, Gd, Се), согласно которому осуществляют плавку ис-: ходных металлов с получением интерметдллидов. расплав охлаждают. компактныЙ^ материал размалывают (в шаровых или вибрационных мельницах в ацетоне, толуоле или атмосфере инертного газа) в порошок, который обрабатывают в магнитном поле для получения магнитной текстуры.11]. : Одним из основных недостатков способа является механическое измельчение компактного металла, сопровождающееся большими энергетическими затратами.Храме того, в качестве исходных материалов используют чистые металлы, которые необходимо восстанавливать из их соединений.Известен Способ получения металлических порошков (меди, никеля, кобальта, палладия, серебра), согласно которому смешивают порошок термически нестабильного соединения металла с органической жидкостью (глицерином, вазелиновым маслом, трансформаторным маслом) при весовом соотношении термически нестабильного соединения металла и органической жидкости 1 :

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 В 22 F 9/30

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.

Ф 1

1 (21) 4807940/02 . (22) 30.03.90 (46) 07.02.92. Бюл. М 5 (71) Московский химико-технологический институт им. Д.И.Менделеева (72) В.П.Селезнев, А.И.Карелин, Е.А.Филип- пов, И.П.Соколов, И.А.Кругляков, M.Ë.Ìéрошкин и В.H.Øåèí (53) 621.762,2(088;8). (56) Порошковая металлургия и напыленные покрытия. — M.: Металлургия, 1987, с. 352

Авторское свидетельство СССР

И. 1155359, кл. В 22 F 9/30. 1983.

Физика и химия редкоземельных элементов./ Под ред. К.Гшнайдера и Л.Айринга. = M. Металлургия, 1982. с, 176 — 178.

Изобретение относится к металлургии

РЗМ, точнее к получению сплавов РЗМ:c переходными металлами, конкретно к поНучению магнитных порошков сплавов РЗМ; с переходными металлами.

Известен способ получения порошков сплавов типа R-Co (где Й вЂ” $в, Pr, Gd, Се); согласно которому осуществляют плавку ис-:: ходных металлов с получением интерметаллидов, расплав охлаждают, компактныю материал размалывают (в шаровых или. виб= рационных мельницах s ацетоне, толуоле или атмосфере инертного газа) в поро- шок. который обрабатывают в.магнитном поле для получения магнитной текстуры (1).

Одним из основных недостатков спосо- . ба является механическое иэмельчение компактного металла, сопровождающееся. большими энергетическими затратами. Кроме того, в качестве исходных материалов используют чистые металлы, которые необходимо восстанавливать из их соединений.

„„. рЦ „, 1710188 А1

2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТНЫХ

ПОРОШКОВ НА ОСНОВЕ СПЛАВОВ РЗМ С

ПЕРЕХОДНЫМИ МЕТАЛЛАМИ (57) Изобретение относится к: получению магнитных порошков сплавов Р3М с переходными металлами. Целью является упрощение процесса. Исходную смесь, содержащую сплавообразующие компоненты в виде металлов и их соединений, растворяют в смеси четыреххлорйстого углерода с

10 — 90 диметилформамида с последующей термообработкой реакционной массы при температуре разложения. Растворение ве-. дут при температуре не более 150 С. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

Известен способ получения металлических порошков (меди, никеля, кобальта, палладия, серебра), согласно которому смешивают порошок термически нестабильного соединения металла с органической жидкостью (глицерином, вазелиновым маслом, трансформаторным маслом) при весовом соотношении термически нестабильного соединения металла и органической жидкости 1: (2-5) и осуществляют термическое разложение при температуре разложения термически нестабильного соединения металла (2).

К недостаткам способа относится то, что

Р3М и их соединения, термически не разлагающиеся до металла, не растворяются в индивидуальных органических жидкостях.

Неизвестны и термические нестабильные соединения РЗМ, растворяющиеся в органических жидкостях.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эф1710188

15

40

55 духе фекту является способ, согласно которому смешивают оксид Р3М, порошок кобальта, гранулированный кальций, смесь загружают в стальной контейнер, который устанавливают в печь с атмосферой водорода.

Содержимое контейнера выдерживают при

1150 С в течение 3 ч. После охлаждения спеченную массу продуктов реакции обрабатывают влажным азотом в течение нескольких часов до ее превращения в порошок. Затем порошок смешивают с водой, переводят шлак в раствор, а порошок сплава отфильтровывают и высушивают в вакууме при температуре не выше 50 С (3).

-К основным недостаткам способа относятся высокая температура нагрева реагентов и многостадийность схемы выделения порошка сплава иэ реакционной массы.

Целью изобретения является упроще. ние процесса получения порошков магнитных сплавов на основе Р3М, Поставленная цель достигается тем, что исходную смесь, содержащую сплавообразующие компоненты, предварительно растворяют в четыреххлористом углероде с

10 — 90% диметилформамида с последующей термообработкой образовавшейся реакционной массы при температуре ее разложения, причем растворение ведут при температуре не более 150 С.

Если содержание диметилформамида (ДМФА) в смеси с четыреххлористым углеродом (CCI<) менее 10 ф, или более 90 (,, то металлы и соединения, содержащие компоненты получаемого сплава, не растворяются в ней, При содержании ДМФА в смеси с CCI4

10 — 90 наблюдается синергетический эффект по отношению к растворению в ней металлов и соединений, содержащих сплавообразующие компоненты.

При растворении сплавообразующих компонентов при температуре более 150 С наблюдается резкое гаэовыделение и выброс реакционной массы из сосуда.

Пример. В стеклянную колбу заливают ДМФА и CCI4 в соотношении, обеспечивающем содержание в растворе 10 — 90";ь

ДМФА, и загружают в нее Р3М и соединение переходного металла (например, хлорид или ацетат) в заданном соотношении или Р3М и переходный металл в заданном соотношении, или сплав РЗМ с переходным металлом. Колбу с реагентами выдерживают при комнатной температуре или нагревают до температуры не более 150 С до их растворения. Затем колбу с продуктами помещают в печь с температурой 500 — 600 С или продукты выливают на нагретую до 500600 С поверхность, В результате получают порошок сплава или хруПкую массу частиц сплава, которую легко измельчают, а также газообразные продукты, которые улавливают в конденсаторе, Полученные порошки сплавов обладают магнитными свойствами и притягиваются к постоянному магниту даже без предварительной обработки в магнитном поле, что свидетельствует об их хорошем качестве, Влияние соаеожания ДМФА в смеси с.

СС!4 на растворение сплавообразующих . компонентов показано в табл. l.

Как следует иэ табл.1 при содержании

ДМФА в смеси с CCI4 менее 10-",ь или более

90$ сплавообразующие компоненты не растворяются в ней, в связи с чем получение порошков сплавов не. представляется возможным. При содержании ДМФА в смеси с

CCI< 10-90 (, сплавообразующие компоненты растворяются в ней, а при нагреве образова вшейся реакционной массы до

500-600 С она разлагается с образованием частиц сплава размером 5-30 мкм, которые притягиваются к постоянному магниту.

В табл. 2 показано влияние температуры на растворение сплавообразующих компонентов.

Из 1абл.2 следует, что при растворении сплавообразующих компонентов. в смеси

ДМФА и СО4 при температуре не более

150 С процесс растворения протекает спокойно, что позволяет после термообработки реакционной массы получать магнитные порошки сплавов Р3М с переходными металлами. Проведение процесса растворения при температуре выше 150 С сопровождается выбросом реакционной массы из сосуда с потерей сплавообразующих компонентов.

Таким образом, по предлагаемому способу магнитный порошок образуется непосредственно в процессе термической обработки реакционной массы и сразу же отделяется от газообразных продуктов ее. термического разложения, в то время как в прототипе во время термической обработки реакционную массу выдерживают при

1150 С в течение 3 ч, после чего реакционную массу охлаждают и осуществляют трудоемкие и энергоемкие операции по отделению металла от шлака. Кроме того, по предлагаемому способу температура термической обработки может быть ниже (500—

600 С), чем по прототипу (1150 С), а термообработка может проводиться на воэПрименение предлагаемого способа позволяет. снизить температуру нагрева реакционной смеси с 1150 (по прототипу) до

150 С и ниже.

1710188

Формула изобретения

1. Способ получения магнитнь1х порошков на основе сплавов РЗМ с переходными металлами, включающйй нагревание смеси сплавообразующих компонентов в виде металлов или их соединений, отл и ч а юшийся тем, что; с целью упрощения процесса, смесь, содержащую сплавообразующие компоненты, предварительно растворяют в растворе четыреххлористого углерода с 10 — 90 диметилформамида, а . нагревание продуктов реакции осуществляют при температуре их разложения.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, рас-творение смеси ведут при температуре не более 150 С.

Таблица 1

Темпера- Характер тура нв- растворв

Загрузка

Характеристика арокта

Тем пература тер минеевой обработки, ОС

Содержа ние

ДМФА в смеси с

CClà

a6.Q ДМФА мл Sm. г СоОэ г

Nl. г

МоэреиО, СС!о мл г

Размер кастнц, мкм Реакииа .на. пост. магнит

12. 10

5

Не раста.

5-25

10-.25

5-30

10-25

10-30

10-30

S-30

5-25

10-30

Прнмагн.

Полн.рр

580

1 О

10

12. 10

Не раста.

1О р н м е ч а н и е. спольэукэт известные составы магнитнык сплавов 35

Составитель И. Соколов

Редактор С, Пекарь Техред M.Mîðlåí Tàë Корректор М, Максимишинец

Заказ 292 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35; Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101

По предлагаемому способу используют доступные дешевые реагенты СС14 и ДМФА, в то время как по прототипу относительно дорогие гранулы кальция.

Предлагаемый способ может быть использован также для нанесения магнитных покрытий, содержащих сплавы Р3М с.переходнымии металлами.

Высокоэффективное термическое. разложение реакционной массы по предлагаемому способу может быть осуществлено в плазме.

По. предлагаемому способу можно пе- 15 .рерабатывать металлические отходы и обороты.

5

10 !

О

1О

S

5

10 .10

ВО

ВО

80.

ВО