Способ получения смеси полифениленполиметиленполиаминов
Изобретение относится к ароматическим полиаминам, в частности к способуполучения смеси полифениленполиметиленполиаминов, который используют в производстве полиизоцианатов. Цель - упрощение процесса и снижение содержания 2,2'-диаминодифенилметана. Получение ведут реакцией анилина и формальдегида в молярном соотношений
. СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РеспУБлик (я)л С 07 С 211/50, 209/76
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ДВТОРСК0МУ СВИДETEJlbCTBY (21) 4700647/04 (22) 01.06.89 (46) 07.02.92. Бюл. М 5 (71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт карбамида и продуктов органического синтеза с опытным заводом (72) И.И.Константинов, А.И.Кормушечкина, Е.B.Êóð÷åíêî и А,А.Манасин (53) 678.652 32 21 (088.8) (56) Патент Великобритании М 2066809, кл. С 07 С 87/50, 1981. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ПОЛИФЕНИЛЕНПОЛИМЕТИЛЕНПОЛИАМИНОВ
-(57) Изобретение относится к ароматическим полиаминам, B частности к способу
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения смеси полифениленполиметиленполиаминов, который может найти применение в производстве полиизоцианатов.
Цель изобретения — упрощение процесса и снижение содержания 2,2 -диаминодифенилметана в смеси.
Изобретение иллюстрируется приведенными ниже примерами.
Пример 1. В колбу с мешалкой и обратным холодильником, помещенную в водяную баню, вносят 465 г(5 моль) анилина и 10 r 36,5%-ной соляной кислоты (0,1 моль HCI). После охлаждения содержимого до 20 С добавляют в течение
25 мин при 25 — 30 С 82 r 36;5 $-ного. формалина (1 моль НСНО), Молярное.от-. ношение Н20:НСНО-3,25. После завершения подачи формалина реакционную массу
„„БЫ„„1710549 А1 получения смеси полифениленполиметиленполиаминов, который используют в производстве полиизоцианатов, Цель— упрощение процесса и снижение содержа н и я 2,2 -диаминодифенилметана. Получение ведут реакцией анилина и формальдегида в молярном соотношении (2 — 5): 1 в присутствии хлористого водорода и воды.. Процесс проводят при молярном соотношении
Н CI: НСНО:Н20=(0,013 — 0,35): 1:(2,9 — 7,5) с последующей нейтрализацией полученной смеси, отделением водного слоя и выделением целевого продукта путем отгонки из органического слоя воды и анилина. 1 табл. в течение 15 мин нагревают до 90 — 95 С и перемешивают при этой температуре в течение 3 ч, Затем массу нейтрализуют 11 r
40 %-ного раствора NaOH, отделяют водный слой от органического, промывают органический слой 120 мл воды и отгоняют иэ него под вакуумом избыточный анилин и остаточную воду. Получают 172 r смеси полифениленполиметиленполиаминов, содержащей 60 % МДА, с иэомерным составом, мас.%: 4,4 -МДА 70, 2,4 -МДА 29,5, 2,2 -МДА
0,5. Выход по формальдегиду количественный.
Пример ы 2-18, Получают смесь аминов по примеру 1, изменяя количества исходных реагентов. Результаты приведены в таблице. Выход по формальдегиду количественный.
Как видно из представленных данных, реализация предлагаемого способа приво1710549 анилина и формальдегида в молярном соотношении (2 — 5);1 в присутствии хлористого водорода и воды, о т л и ч а ю щ и и ся тем, что, с целью упрощения процесса
5 и снижения содержания 2,2 -диаминодифенилметана, процесс проводят про молярном соотношении HCI:HCHG:Í20=(0,013—
0,35): 1: (2,9 — 7,5) с последующей нейтрализацией полученной смеси, отделением
10 водного слоя и выделением целевого продукта путем отгонки из органического слоя воды и анилина. дит ., прощению процесса за счет уменьшения 1исла операций по сравнению co способом-аналогом и снижения содержания в смеси 2,2 -диаминодифенилметана с 1,1—
1,4 до 0 — 1 мас.%, при этом содержание
2,4"-диаминодифенилметана остается на уровне способа-аналога (8 — 13 мас.%) либо возрастает до 30 мас,% при низком содержании кислоты в целевом продукте.
Формула изобретения
Способ получения смеси полифениленполиметиленполиаминое взаимодействием
Заг зка моль/моль НСНО
Изоме ный состав МА,,мас, Содержание МДА
В ПОЛИ" амине, мас. %
CoHSNH2 НС1
2,4 —
Н2О
4 4 —
2,2 85-90
2,2 12,2-15,6 80-90
8,6-13,5 1,1-1,4
+ По способу-аналогу.
Составитель Д, Плутицкий
Техред M.Моргентал Корректор M. Демчик
Редактор E. Хорина
Заказ 310 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101
3
5
7
g
11 12
13
14 15
16
17
18
19*(cpавнительный
5,0
5,0
5,0
4,0
2,0
3,7
4,0
4,0
5,0
3,7
3,7
5,0
5,0
5,0
3,7
3.7
3,7
3,7
0,10
0,013
0,15 .
0,06
0,175
0,04
0,04
0,15
0,20
0,10
0,15
0,25
0,30
0,35
0,04
0,04
0,04
0,04
3,25
2,95
2,95
3,0
3,0
3,04
3,1
3,1
3,2
3,24
3,41
3,6
3,8
3,9
4,04
5,03
6,03
7;5
74
66
63
71
77
74
67
77
57
69
66
74
75,5
86,5
77,5
77,5
69,5
84,5
79
73,5
7.5 .70
94
84,5
84
87,5
29,5
25,5
24
9,5
22
15
20,5
24,5
29,5
15,5
15,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
О
О
0,5
0,5
