Способ потенциометрического определения серебра в тиосульфатных растворах

 

Изобретение относится к ионометрии, а именно к потенциометрическим способам определения серебра в тиосульфатных растворах . Целью изобретения является увеличение точности и селективности определения серебра. С этой целью определение ведут с помощью ионоселективных электродов в фиксажных растворах в присутствии иодидионов, взятых в концентрациях 0.01- 0,2. моль/л. Определение серебра по предлагаемому способу является селективным в отношении тиосульфат-ионов, позволяет увеличить точность определения (Sr 0,015-0,02) и повысить производительность труда. Продолжительность измерения не более 5 мин. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)л G 01 N 27/333

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4712726/25 (22) 30.06.89 (46) 07,02.92. Бюл. f+ 5 (») Московский химико-технологический институт им. Д.И.Менделеева (72) Е, А. Кучкарев, Ю. И. Урусов (SU), Эльяс

Башир (SV) и О. M. Петрухин (SU) (53) 543.257(088.8) (56) Fulea Cornella, Сома Crlstlna

Moldovenu Rew. Chlm RCR, 1974, ч. 25, N. 11, р. 926-927,.

N Wosw Т. N., Stram W. А. Anallst, 1987, ч. 113, М 3, р. 217-2 l9. (54) СПОСОБ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА В ТИОСУЛЬФАТНЦХ РАСТВОРАХ

Изобретение относится к потенциометрическим способам определения серебра в тиосульфатных растворах с помощью ионоселективных электродов и может быть использовано при контроле содержания серебра в фиксажных и других растворах, используемых при обработке кинофотоматериалов.

Цель изобретения — увеличение точности определения серебра в тиосульфатных растворах.

Поставленная цель достигается тем, что определение ведут в присутствии иодидионов, взятых с концентрацией 0,010,2 моль/л.

При измерениях использовали электроды двух типов: электрод на основе бромида тетрадециламмония, а также электрод, мембрана которого была приготовлена из органической фазы иодид-аргентоатной экстракционной системы на основе метилгексилкетона. Фазы экстракционной системы приготавливались следующим образом: в стакан вместимостью 100 мл добавляли,.,!ЖÄÄ 1711065 Al (57) Изобретение относится к ионометрии, а именно к потенциометрическим способам определения серебра в тиосульфатных растворах. Целью изобретения является увеличение точностй и селективности определения серебра, С этой целью определение ведут с помощью ионоселективных электродов в фиксажных растворах в присутствии иодидионов, взятых в концентрациях 0.010,2 моль/л. Определение серебра по предлагаемому способу является селективным в отношении тиосульфат-ионов, позволяет увеличить точность определения (Sr=0,015-0,02) и повысить производительность труда. Продолжительность измерения не более 5 мин. 4 табл.

0,5 мл 0,1 молярного раствора азотнокислого серебра с концентрацией 1,0 моль/л тиосульфата натрия, затем добавляли 4 мл раствора тиосул ьфата натрия (1,0 мол ь/л) и 0,5 мл иодида лития (1,0 моль/л). К полученному раствору добавляли 5,0 Mfl метилгексилкетона и проводили зкстракцию в течение 2,5 мин с использованием механической мешалки. скорость которой выбиралась таким образом. чтобы образовывалась однородная эмульсия. Экстракционную систему выдерживали до полного просветления органической фазы. После разделения фаз органическую фазу использовали в качестве жидкостной мембраны ионоселективного электрода, а водную — в качестве внутреннего раствора сравнения.

Электрод на основе органической фазы иодид-аргентоатной экстракции системы имеет следующие электроаналитические параметры; угловой коэффициент функции

56 мВ, область линейного отклика 5 10

1 0 10 моль/л, предел обнаружения 5 х

-4

-5 х10 моль/л, причем верхняя граница со171 10б5 держания серебра в тиосульфатном растворе ограничена растворимостью иодида серебра. Электрод на основе бромида тетрадециламмония имеет близкие электроаналитические характеристики к предыдущим, угловой коэффициент функции

58 мВ область линейного отклика 5 10

5 10 моль/л, предел обнаружения 2 х х10 моль/л. Время установления потенциала для обоих электродов 5-10 с. Значения потенциалов не изменяются во времени, Оба электрода нечувствительны к анионам

$ 0з (К < 10 ).

B качестве электрода сравнения был использован хлорид-серебряный электрод, При проведении измерений готовились серии стандартных растворов с содержанием серебра от 5 .10 до 5 10 моль/л при постоянной концентрации тиосульфата натрия (1,0 моль/л) и постоянных концентрациях иодида лития (от 0,01 до 0,2 моль/л), Первоначально снималась электродная характеристика, по которой затем концентрация серебра в фиксажном растворе определялась методом прямой потенциометрии, В исследованиях использовался электрод на основе метилгексилкетона (примеры

1-5) и электрод на основе бромида тетрадециламмония (пример 6), Результаты определения серебра в фиксажном растворе при концетрации LiJ

0,01 моль/л,(n = 5, Р =- 0,95) (представлены в табл, 1).

Содержание серебра в фиксажном растворе предварительно было определено методом потенциометрического титрования стандартным раствором тиомочевины.

Результаты определения серебра в фиксажном растворе при концентрации (LiJ

0,02 моль/л (и = 5, Р = 0,95) представлены в табл. 2.

Результаты определения серебра в фиксажном растворе при концентрации LiJ

0,2 моль/л (и = 5, P = 0,95) представлены в табл. 3, При определении серебра в фиксажном растворе, содержащем 0,005 моль/л иодида

5 лития, электродная функция резко сокращается, и погрешность становится)30 g,.

При определении серебра в растворе, содержащем>0,4 моль/л иодида лития, образуется желтый осадок Ag J.

10 Результаты определения серебра в фиксажном растворе при концентрации LlJ

0,02 моль/л (и =5, Р =-0,95) представлены в табл, 4, Как видно из представленных данных, 15 удовлетворительные результаты получены при содержании иодид-ионов в фиксажном растворе в пределах 0,01-0,2 моль/л. Увеличение или уменьшение содержания иодидионов в анализируемом растворе приводит

20 к увеличению погрешности или к невозможности определения серебра.

Таким образом, определение серебра в фиксажных растворах по предлагаемому способу является селективным в отношении

25 тиосульфат-ионов, позволяетувеличить точность определения (S< = 0,015-0,02) и повысить производительность труда. При определении серебра в растворе по предлагаемому способу продолжител ьность анэли30 за не более 5 мин.

Формула изобретения

Способ потенциометрического определения серебра в тиосульфатных растворах, заключающийся в измерении величины

35 ЭДС между ионоселективным электродом на основе жидкого анионообменника и электродом сравнения, погруженных в анализируемый раствор с последующим определением по измеренной ЗДС искомой

40 величины, отличающийся тем, что. с целью увеличения точности определения серебра. определение ведут в присутствии иодид-ионов, взятых в концентрациях or

0,01 до 0,2 моль/л, 45

Таблица 1

1711065

Таблица 2

Таблица 3

Таблица 4

Составитель Е. Кучкарев

Техред М.Моргентал Корректор И. Муска

Редактор В. Данко

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 336 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5