Устройство для получения пленок

 

Изобретение относится к оборудованию для нанесения металлических, полупроводниковых и диэлектрических покрытий и может найти практическое применение в полупроводниковой промышленности, обеспечивает повышение однородности толщины и структурно-чувствительных параметров пленки и снижение потерь испаряемого соединения/Устройство включает обогреваемый цилиндрический кварцевый реактор, установленный горизонтально, расположенные внутри него кювету для испаряемого соединения и подложку для осаждения пленок, средство для ввода в реактор газа-носителя и средство для вывода, соединенное с фильтром-ловушкой продуктов разложения. Внутри реактора установлена кассета прямоугольного сечения, разделенная на верхнюю открытую с торцов часть для кюветы с испаряемым соединением и нижнюю закрытую часть в которой установлена обойма для подложки, соединенная с механизмом возвратно-поступательного перемещения, верхняя и нижняя части кассеты разделены горизонтальной перегородкой с щелевым отверстием в центре, над которым установлена регулирующая шторка, под кассетой размещен нагреватель подложки, средство ввода газа расположено в торце реактора ниже кассеты, а средство вывода соединено с открытым торцом верхней ее части. Получены пленки сульфидов цинка и кадмия путем термического разложения паров металлоорганического соединения. Пленки механически прочные, с хорошей адгезией с подложкой. 1 з.п. ф-лы, 2 ил. fe XI ю о ел XI го

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)э С 30 В 25/08. 29/46

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4790085/26 (22) 08.12.89 (46) 15.04.92. Бюл. М 14 (71) Одесский государственный университет им. И.И.Мечникова (72) И.А.Старостин, А.Е,Турецкий, А.П.Чебаненко и Г.Г.Чемересюк (53) 621.315.592(088.8) (56) Заявка Японии М 58-26822, кл, Н 01 1 21/205, 1983.

Разуваев Г.А. и др. Металлоорганические соединения в электронике. — М,; Наука, 1972, с. 187. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНОК (57) Изобретение относится к оборудованию для нанесения металлических, полупроводниковых и диэлектрических покрытий и может найти практическое применение в полупроводниковой промышленности, обеспечивает повышение однородности толщины и структурно-чувствительных параметров пленки и снижение потерь испаряемого соединения. Устройство включает обогреваемый цилиндрический кварцевый реактор, установленный горизонтально, Изобретение относится к оборудованию для нанесения металлических, полупроводниковых и диэлектрических покрытий и может быть использовано в полупроводниковой промышленности.

Известен способ выращивания полупроводниковых слоев из газовой фазы. Устройство для реализации данного способа содержит реакционную камеру, имеющую вход для ввода исходного реакционного ra5U 1726572 А1 расположенные внутри него кювету для испаряемого соединения и подложку для осаждения пленок, средство для ввода в реактор газа-носителя и средство для вывода, соединенное с фильтром-ловушкой продуктов разложения. Внутри реактора установлена кассета прямоугольного сечения, разделенная на верхнюю открытую с торцов часть для кюветы с испаряемым соединением и нижнюю закрытую часть в которой установлена обойма для подложки, соединенная с механизмом возвратно-поступательного перемещения, верхняя и нижняя части кассеты разделены горизонтальной перегородкой с щелевым отверстием в центре, над которым установлена регулирующая шторка, под кассетой размещен нагреватель подложки, средство ввода газа расположено в торце реактора ниже кассеты, а средство вывода соединено с открытым торцом верхней ее части. Получены пленки сульфидов цинка и кадмия путем термического разложения паров металлоорганического соединения. Пленки механически прочные, с хорошей адгезией с подложкой, 1 э.п. ф-лы, 2 ил. за и выход для прореагировавших газов, нагреватель объема реактора, опору для подложек. Уменьшение концентрации основного исходного реакционного газа в газовой смеси восполняют дополнительной подачей в реакционную камеру реагентов через вспомогательные трубки.

Наиболее близким к предлагаемому является устройство для получения пленок методом термического разложения метал1726572 лоорганических соединении в пар инений в паровой фа- наклона подложкирассчитатьсдостаточной зе. Устройство содержит электрический на- степенью точности невозможно, то в итоге б чиваю ий испарение не обеспечивается удовлетворительная стал ины и ст ктурно-чувствиметаллоорганического соединения, кварце- бильность толщины и структ вый цилиндрический проточный реактор, 5 тельных пара р мет ов пленки, особенно если электрическую печь для нагрева объема ре- осаждение пр д и оизво ится на подложку больактора до температуры разложения паров, ших размеров. кювету для испаряемого вещества, фильтр- ль изоб етения — повышение одноловушку для дезактивации побочных про- родности толщины и структурно-чувствидуктов разложения. Тепло передается 10 тельных параметров пленки и снижение подложке, расположенной в реакторе, за потерь испаряемого соединения. ии и изл чения. Пар металлоор- Поставленная цель достигается тем, что ганического соединения переносится в зону в устроистве, включ щ его термическ ч ского разложения (к подложке) цилиндрический кварцевый реактор, кювету б ифф зионно-конвективным путем, 15 для испаряемого саед не д у либо при помощи инертного газа-носителя, для осаждения пленок, ср д д к е ство ля ввода пропускаемого через реактор. в реактор газа-носителя и.средство его выИзвестные устройства характеризуются вода, соединенное с фильтром-ловушкой недостатком, заключающимся в отложении продуктов разложения, внутри реактора успродукта разложения паров металооргани- 20 тановлена кассета прямоугольного сечения, ческог о соединения не только на подложке, разделенная на верхнюю открытую с торцов но в значительнои степени и н и и на стенках ре- часть для кюветы с испаряемым со д актора, а также в образовании этого же про- ем и нижнюю закрытую часть в которой усдукта в виде порошка во всем реакторном тановлена обойма для подложки, б . Т об азом на подложке осаж- 25 соединенная с механизмом возвратно-пообъеме. аким о ра ается в виде пленки лишь незначительная ступательного перемещ часть вещества,содержащегося впаре, про- нижняя части кассеты разделены горизонтекающем через поперечное сечение реак- тальной перегородкой с щелевым отверстито а,и,крометого,происходитнеизбежное ем в центре, над которым установлена загрязнение растущей пленки продуктами 30 регулирующ р тор, паров в объеме. Последнее щен нагреватель подложки, средство ввода термораспада паров в о ъ в то е еакто а ниже и кухудшению качества получаемой газа расположено в т рц р р приводит кух ое инено с отпленки, ее механических и ических и электрофизиче- кассеты, а средство вывода с д ских параметров. Кроме того, во всех изве- крытым торцом верхней ее части. стных цилиндрических реакто реакторах 35 Механизм возвратно-поступательного горизонтального типа в. п типа в. процессе роста перемещения обоймы для подложки выполпленки на подложке происходит уменьше- нен в виде реверсивного электродвигателя кт ом сое иненным с винтовым ние концентрации осаждаемого из пара ве- с редукторо, д щества (в направлении ении движения преобразователем вращательного движепарогазовой смеси) и одновременное увели- 40 ния в поступательное. чение концентрации побочных продуктов те мораспада. Это приводит к постепенно- напыления пленок, разрез; на фиг. 2 — мехаму уменьшению толщины пленки в направ- низм возвратно-поступательного перемелении движения пара, а также к увеличению щения. вероятности загрязнения объема пленки 45 Устройство содержит кварцевый цилинпродуктами разложения пара металлоорга- дрический реактор 1, вокруг внешней стенническогосоединения.Обафакторапрепят- ки которого размещен электрический ствуют получению пленки, однородной по нагреватель 2. Объем реактора 1 с торцов толщине и структурно-чувствительным па- изолирован фланцами 3 и 4 с помощью упраметрам. Для компенсации обеднения па- 50 лотняющих прокладок 5 из вакуумноплотй смеси при прохождении газового ной резины. На фланце 4 жестко укреплена потока над поверхностью подложки плоско- кассета 6 прямоугольного сече р сть подложкодержателя обычно располага- веющей стали, а также установлены штуцер ют под определенным углом к направлению 7 для ввода в реактор 1 газа -носителя и . Д я расчета величины угла 55 штуцер 8 для отвода газа-носителя (с побочкто а 1. используют эмпирическую формулу, содер- ными продуктами реакции) из реактора ериментальных парамет- Внутри кассеты 6 установлена горизонтальров. Но поскольку при измерении этих наяперегородка9сщелевымотверстием 0 параметров неиз ежн бежно возникают опреде- в центре. Объем кассеты 6 сверху ограничен ленные погрешности и в силу этого угол съемной крышкой 11, на внутренней сторо1726572

10

45

55 не которой над щелью 10 установлена регулирующая шторка 12 для сужения канала прохождения пара. Путь прохождения газа-носителя в объеме реактора 1 и парогазовой смеси в объеме кассеты 6 на фиг.

1 обозначен стрелками. Кювета 13 с испаряемым соединением установлена на плоскости перегородки 9 у открытого в сторону фланца 3 торца кассеты 6..Подложка 14 расположена над перегородкой

9 в области щели 10. Для дополнительного подогрева подложки 14 до температуры реакции осаждения пленки кассета 6 снабжена нагревателем.15. Подложка 14 установлена в обойме 16, связанной через шток 17 с механизмом возвратно-поступательного перемещения.

Механизм возвратно-поступательного перемещения (фиг. 2) содержит электрический двигатель 18 с редуктором. Двигатель

18 укреплен на стойке 19, его вал соединен с винтом 20, на резьбу которого навинчен ползунок 21. К нижней части ползунка 21 прикреплен шток 17. Стабильная ориентация ползунка 21 в пространстве задана при помощи укрепленной на стойках 19 и 22 направляющей штанги 23. Для задания интервала возвратно-поступательного перемещения обоймы 16, а также осуществления реверса двигателя 18 на штанге 23 установлены концевые переключатели 24 и 25, Устройство работает следующим образом.

Чтобы осадить на подложке 14 пленку требуемого вещества (металла, диэлектрика, полупроводника), выбирают металлоорганическое соединение, структура молекул которого содержит компоненты осаждаемого материала. Например, для получения пленок сульфидов металлов ZnS, CdS в качестве исходных металлоорганических соединений используют дитиокарбаматные комплексы цинка (((СНз)АРМС($)$-)zZn) и кадмия (((СНз)2ИС($)$-)гСб) соответственно.

Процесс изготовления пленок различных веществ (последовательность, характер и количество проводимых технологических операций) не зависит от типа выбранного металлоорганического соединения. Однако каждое конкретное соединение имеет свои, характерные только для него, температуры испарения и разложения, что следуетучитывать, задавая температурный режим осаждения пленки.

На дне кассеты 6 (фиг. 1) в области нагревателя 15 устанавливают в обойму 16 предварительно очищенную от загрязнений подложку 14, над ней размещают перегородку 9. На перегородке 9 ближе к торцу кассеты 6, обращенному в сторону фланца

3, устанавливают кювету 13 с порошком металлоорганического соединения. Кассету 6 закрывают крышкой 11 и помещают внутрь кварцевого реактора 1. При этом фланцы 3 и 4 через прокладки 5 из вакуумноплотной резины прижаты к торцам реактора 1 и герметиэируют его объем. К штуцеру 7 подсоединяют систему подачи в реактор газа-носителя, а штуцер 8 соединяют с фильтром-ловушкой. С помощью системы подачи газа-носителя создают его поток через реактор 1. При помощи электрического нагревателя 2 задают в объеме реактора 1 температурный режим, соответствующий интенсивному испарению выбранного металлоорганического соединения. Одновременно при помощи нагревателя 15 подогревают подложку 14 до температуры разложения пара металлоорганического соединения на ее поверхности, а также включают механизм, обеспечивающий возвратно-поступательное перемещение обоймы 16 с установленной в ней подложкой 14 относительно щели 10. При этом вращательное движение винта 20 (фиг. 2), соединенного с валом двигателя 18, преобразуется в поступательное перемещение ползунка 21, которое через шток 17 передается обойме 16. Изменение направления перемещения ползунка 21 (реверс двигателя

18) осуществляется автоматически в момент замыкания ползунком 21 кнопки концевого переключателя 24 или 25, В области кюветы 13 происходит насыщение газа-носителя паром металлоорганического соединения и перенос последнего к подложке 14, нагретой до температуры разложения пара. Благодаря наличию перегородки 9 контакт парэ соединения с подложкой 14 и его разложение осуществляются только в области щели 10. При этом на подложке 14 растет пленка требуемого вещества, а побочные продукты разложения удаляются из зоны реакции потоком газаносителя и через штуцер 8 поступают в фильтр-ловушку для дезактивации, По окончании цикла осаждения пленки выключают нагреватель 2 и после охлаждения реактора

1 до температуры прекращения испарения металлоорганического соединения выключают нагреватель 15 и механизм, обеспечивающий возвратно-поступател ьное перемещение обоймы 16. После остывания подложки 14 до температуры, близкой к комнатной, прекращают подачу газа-носителя, Предлагаемое устройство для получения пленок обеспечивает по сравнению с известными следующие преимущества.

1726572

55

Поскольку контакт парогазовой смеси с подложкой 14 возможен лишь в области щели 10, ширина которой мала (не превышает

5 мм), то эффект обеднения пара веществом становится несущественным, так как за счет 5 возвратно-поступательного перемещения подложки 14 осаждение вещества на различные участки ее поверхности происходит в идентичных технологических условиях (температура подложки 14 и концентрация 10 вещества в паре постоянны). Это способствует равномерному росту пленки на всей площади подложки 14. Использование в устройстве перегородки 9 со щелью 10 обеспечивает более высокую степень 15 однородности толщины и структурно-чувствительных параметров осаждаемых пленок по сравнению с известным методом компенсации обеднения парогазовой смеси путем установки подложки под углом к 20 паровому потоку.

Расположенная над щелью 10 шторка

12 направляет поток пара металлоорганического соединения в узкий (1-2 мм) зазор между ее торцом и подложкой 14, 25 что приводит к более эффективному использованию содержащегося в паре осаждаемого вещества. Этому способствует также наличие в устройстве нагревателя 15, обеспечивающего разложение 30 пара соединения только в области его контакта с подложкой 14 (в области щели

10).

Ограниченность области контакта пара с подложкой 14 способствует более быстро- 35 му отводу подобных продуктов термораспада из зоны реакции, что повышает степень чистоты пленок.

С помощью предлагаемого устройства получены пленки сульфидов цинка и кад- 40 мия. Образцы механически прочные, имеют хорошую адгезию с подложкой и обладают высокой однородностью структорно-чувствительных свойств.

Формула изобретения

1. Устройство для получения пленок термическим разложением паров металлоорганического соединения, включающее обогреваемый цилиндрический кварцевый реактор, установленный горизонтально, расположенные внутри него кювету для испаряемого соединения и подложку для осаждения пленок, средство для ввода в реактор газа-носителя и средство его вывода, соединенное с фильтром-ловушкой продуктов разложения, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения однородности толщины и структурно-.чувствительных параметров пленки и снижения потерь испаряемого соединения, внутри реактора установлена кассета прямоугольного сечения, разделенная на верхнюю открытую с торцов часть для кюветы с испаряемым соединением и нижнюю закрытую часть, в которой установлена обойма для подложки, соединенная с механизмом возвратно-поступательного перемещения, верхняя и нижняя части кассеты разделены горизонтальной перегородкой с щелевым отверстием в центре, над которым установлена регулирующая шторка, над кассетой размещен нагреватель подложки, средство ввода газа расположено в торце реактора ниже кассеты, а средство вывода соединено с открытым торцом верхней ее части, 2. Устройство по и. 1, о т л и ч а ю щ е ес я тем, что механизм возвратно-поступательного перемещения обоймы для подложки выполнен в виде реверсивного электродвигателя с редуктором, соединенным с винтовым преобразователем вращательного движения в поступательное.

1726572

Фиг. 2

Составитель А.Турецкий

Техред M.Mîðãåíòàë Корректор O.Öèëëe

Редактор А.Огар

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 1252 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., 4/5