Способ определения алюминия, кальция, железа и кремния в металлургических шлаках

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химической и металлургической промышленности при анализе шлаков, получаемых при выплавке цветных металлов. Цель изобретения - упрощение анализа и сокращение времени его проведения. Способ включает разложение пробы в смеси кислот и последующее определение элементов атомно-эмиссионным методом с индуктивно связанной плазмой. Для разложения пробы используют смесь фосфорной и азотной кислот, взятых в массовом соотношении к пробе (136-170):(101-151):1 при 250- 300°С. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ сОциАлистических

РЕСПУБЛИК (sI)z G 01 N 1/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4796460/26 (22) 01.03.90 (46) 15.05.92. Бюл. N 18 (71) Государственный научно-исследовательский институт цветных металлов Гинцветмет" (72) Н.И, Шебаршина и И. П. Ветров (53) 543.062(088.8) (56) Файнберг С.Ю„Филиппова Н.А..Анализ руд цветных металлов. M,: Металлургиздат, 1969, с. 79 -813.

Бок P. Методы разложения в аналитической химии. M. Химия, 1984, с. 65. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ, КАЛЬЦИЯ, ЖЕЛЕЗА И КРЕМНИЯ В МЕТАЛЛУРГИЧЕСКИХ ШЛАКАХ

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химической и металлургической промышленности при анализе шлаков, получаемых при выплавке цветных металлов..

Известны различные. способы разложения и анализа шлаков.

Известен комбинированный способ анализа шлаков, включающий вскрытие шлаков сплавлением с едким натром и перекисью натрия в железном тигле с последующим определением кремния и алюминия колориметрическим методом и кальция тит" рометрическим методом; разложение другой навески шлака соляной и азотной кислотами с добавлением фторида щелочного металла, удаление фторидов выпарива- . нием растворов серной кислотой с

„„59„„1733950 А1 (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химической и металлургической промышленности при анализе шлаков, получаемых при выплавке цветных металлов, Цель изобретения — упрощение анализа и сокращение времени его проведения. Способ включает разложение пробы в смеси кислот и последующее определение элементов атомно-эмиссионным методом с индуктивно связанной плазмой, Для разложения пробы используют смесь фосфорной и азотной кислот, взятых в массовом соотношении к пробе (136 — 170):(101 — 151):1 при 250 300 С, 2 табл. последующим определением железа титрометрическим методом.

Известен способ анализа шлака, включающий сплавление шлака с карбонатом натрия либо смесью карбоната натрия и буры с последующим определением после выще- O лачивания в фильтрате алюминия, железа и Q1 кальция разными методами, а в осадке — Ql кремния.

Известен способ анализа шлака, включающий разложение шлака азотной и фтористоводородной кислотами с последующим определением железа, алюминия, кальция.

Кремний не определяется, Основными недостатками данных способов анализа шлаков на содержание основных компонентов — алюминия, кальция, кремния, железа — являются длительность и трудоемкость анализа, что связано с необ1733950 ходимостью определения этих элементов из разных навесок и различными сложными методами.

Наиболее близким по технической сущ. ности к предлагаемому является способ on- 5 ределения алюминия, кальция, железа и кремния в металлургических шлаках„включающий разложение шлаков кислотами и определение этих элементов одним из известных методов. 10

Недостатками указанного способа являются значительная сложность и длительность анализа, что связано.с применением специального малодоступного дорогостоящего устройства — автоклава на основе бы- 15

ТоВоА скороварки, его герметизация, установка определенных режимов давления и температуры.

Кроме того. существенным недостатком данного способа является использование 20 для разложения агрессивно действующей фтористоводородной кислоты. Данный способ разложения неприменим для получившего широкое распространение плазменного анализа элементов из-за раз- 25 руюающего действие фторид-ионов на кварцевые трубки плазменной горелки (в результате получают недостоверные результаты определения кремния).

Цель изобретения -упрощение анализа 30 и сокращение времени его проведения, Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения алюминия, кальция, железа и кремния в металлургических шлаках, включающему определение 35 .элементов одним из известных методов, анализируемую пробу обрабатывают смесью фосфорной и азотной кислот,,взятых в массовом соотношении к навеске пробы (136-170):(101 — 151);1 при температуре 40

250-300"С с последующим определением элементов атомно-эмиссионным методом с индуктивно связанной плазмой;

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем. 45

Благодаря проведенным исследованиям получена возможность одновременного и 100 ) -ного проведения в раствор алюминия, кальция, железа и кремния, входящих в состав металлургического шлака, простым 50 и быстрым способом, позволяющим определить укаэанные элементы современным и экспрессным атомно-эмиссионным методом с индуктивно связанной плазмой.

Пример, Навеску образца массой 55

0,100 r помещают в стеклоуглеродный тигель вместимостью 150 см, прибавляют 10 з мл фосфорной кислоты (пл, 1,7) и 10 мл азотной кислоты, разбавленной водой. 1:1 )пл.

1,26), что соответствует массовому соотношению.кислот к навеске пробы 170:126:1, и нагревают на электрической плите с асбестом 10 — 15 мин, а затем при температуре

250 С вЂ” до полного разложения пробы.

Продолжительность разложения пробы не более 30 мин.

Раствор немного охлаждают при комнатной температуре в течение 1/2 — 1 мин и приливают 30 — 50 мл воды. Раствор перемешивают, охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу вместимостью 200 смз, доливают до метки водой, снова перемешивают и переносят в полиэтиленовую посуду. 5 мл анализируемого раствора отмеривают пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают з водой до метки и перемешивают, Измерение проводят на спектрометре фирмы "Лабтам 8440" при выбранном режиме работы прибора.

В табл. 1 приведены результаты анализа шлаков при различных соотношениях фосфорной и азотной кислот к навеске пробы, Полученные данные показывают, что оптимальные результаты получают при массовом соотношении фосфорной и азотной кислот к навеске (136-170):(101-151):1.

При концентрациях фосфорной и азотной кислот менее указанных значений навеска шлака полностью не разлагается и поэтому проведение последующего анализа нецелесообразно.

При концентрациях фосфорной и азотной кислот выше указанных значений проба разлагается, однако существуют ограничения для концентраций срока и определяемых элементов при работе с применением плазмы, в связи с чем увеличение концентрации кислот выше заявляемого предела нецелесообразно, Способ разложения шлаков смесью фосфорной и азотной кислот является эффективным при температуре 250-300 С.

При температуре ниже 250 С проба не разлагается полностью, а при температуре выше 300 С ортофосфорная кислота полимеризуется, образуя густую малорастворимую в воде массу, что делает неосуществимым проведение анализа, В табл. 2 для сравнения даны условия определения элементов по известному и и редлагаемому способам, Как видно из табл. 2, предлагаемые условия анализа шлака значительно проще, так как предлагаемая аппаратура и посуда являются обычными (стандартными), постоянно применяемыми в лаборатории.

Исключается также применение агрессивно

1733950

Формула изобретения

Способ определения алюминия, кальция, железа и кремния в металлургических шлаках, включающий разложение пробы

5 смесью неорганических кислот и последующее определение элементов в растворе, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения анализа и сокращения времени его проведения.для разложения пробы используют

10 смесь фосфорной и азотной кислот в массовом соотношении к пробе (136-170):(101151):1 при температуре 250-300 С, а определение элементов проводят атомноэмиссионным методом с индуктивно свя15 занной плазмой., Таблица 1

Номер

Примечание

Степень переведения пробы в раствор, 7ь

Количество фосфорной кислоты (пл. 7,1) Соотношение компонентов

НэР04:НМОз:1

Количество азотной кислот г* (пл.

1,26 мп

<100

100

68:126:1

102:125:1

12,6

12,6

6,8

10,2

4

100

136:126:1

170:126:1

204:126:1

13,6

17,0

20,4

12,6

12,6

12,6

8

<100

100

8

12

10 . 17,0

10 170

10 17 0

10 17,0

170:76:1

170:101:1

170:151;1

170:202:1

7,6

10,1

15,1

20,2

7

*. Азотная кислота, разбавленная водой 1:1. действующей фтористоводородной кислоты, разрушающей посуду и горелку прибора.

Время анализа элемента сокращается в несколько раз; так как в результате указанной подготовки пробы возможно проведение одновременного многоэлементного анализа.

Таким образом, предлагаемый способ обладает значительной простотой и позволяет существенно сократить время проведения многоэлементного анализа металлургических шлаков.

Определение невозможно

Определение невозможно, при разбавлении водой после разложения пробы для проведения дальнейшего анализа выделяется гель кремниевой кислоты

Оптимальные результаты

То же

Нецелесообразно. из-эа высокого солевого состава раствора для последующего проведения анализа: изменяется процесс возбуждения в плазме

Определение невозможно

Оптимальные результаты

То же

Нецелесообразно иэ-эа увеличения солевого состава раствора для последующего проведения анализа: изменяется процесс возбуждения в плазме

1733950

Таблица 2

П е агаемый способ

Известный способ

Стеклоуглеродные тигли, широко применяемые в лабораториях

Смесь азотной и фосфорной кислот

Разложение проводят на обычной электрической плите при 250-300 С

Составитель Н. Шебаршина

Редактор М. Петрова Техред М.Моргентал Корректор М. Кучерявая

Заказ 1663 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101

Специальное малодоступное устройство: автоклав и бутыли из поликарбоната

Смесь соляной и плавиковой кислот

Сложные и трудоемкие условия разложения: герметизация, разложение пробы проводят при спец. давлении 9,81 10 и температуре кипящей воды (100 С) и в несколько приемов

Время разложения 1-12 ч

Определение проводят из одной навески, но иэ разных аликвотных частей, подготовленных, соответств ю им об аэом

15-30 мин

Определение проводят одновременно иэ одной навески и одной аликвотной части (многоэлементный анализ