Способ определения осмия

 

Изобретение относится к способам определения осмия и может быть использовано при анализе промышленных растворов, концентратов, шламов с целью упрощения и снижения токсичности процесса. Для этого к анализируемому раствору добавляют раствор тиопирина, серную кислоту, трихлоруксусную кислоту и разбавляют водой. Пробирку встряхивают, после разделения фаз и отстаивания экстракт переносят в кювету , фотометрируют и находят содержание осмия по градуировочному графику. Происходит упрощение и снижение токсичности процесса определения осмия за счет исключения органического растворителя. 1 ил., 1 табл. СО с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ (лЭ

° Ь

О

О

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4815294/26 (22) 17.04.90 (46) 15.05.92, Бюл, ¹ 18 (71) Пермский государственный университет им. А.М, Горького (72) Б.И. Петров, В.M. Чукин и T.Ï. Яковлева (53) 543.02(088.8) (56) Климович Е,Н., Пирогов С,М„Усатенко

Ю,И. Бензолсульфонилбензоингидразид— новый реагент для селективного определения осмия. В кн.: Повышение эффективности и качества контроля химичеСкого состава материалов. — Новосибирск, 1978, с.

99-102.

Акимов В.К„Бусев А,И„Клиот Л.Я. Тиопирин и его некоторые производные как аналитические реагенты на осмий. — Журнал аналитической химии, 1977, т. 32, вып. 5, с.

1004 †10.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракцион но-фотометрического определения осмия, и может быть использовано для его определения в промышленных растворах,концентратах, шламах и других продуктах.

Из большого разнообразия методов определения осмия около 50% приходится на спектрофотометрические и экстракционно-фотометрические как наиболее экспрессные, точные, не требующие больших трудозатрат.

Среди органических реагентов на осмий предпочтение отдается различным серусодержащим соединениям. N -бензолсульфонил-N-бензоилгидразин образует ряд комплексов при рН 6,0 — 10,0 с соотношением Оз R=1;2 (2 = 480 нм, e= 11,9 10з), при рН< .5 — анионный комплекс. (s1)s G 01 N 31/22, В 01 О 11/04 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСМИЯ (57) Изобретение относится к способам определения осмия и может быть использовано при анализе промышленных растворов, концентратов, шламов с целью упрощения и снижения токсичности процесса. Для этого к анализируемому раствору добавляют раствор тиопирина, серную кислоту, трихлоруксусную кислоту и разбавляют водой.

Пробирку встряхивают, после разделения фаз и отстаивания экстракт переносят в кювету, фотометрируют и находят содержание осмия по градуировочному графику. Происходит упрощение и снижение токсичности процесса определения осмия за счет исключения органического растворителя. 1 ил., 1 табл.

Os R 1 1 (Айзакс = 415 мн, я = 2,1-10 ). В более кислых средах — два комплекса:

Os:R=1:2 (2»« = 610 нм) и Os:R= 1:4 (макс = 490 нм, е =1,16.10 ). Два послед4 них комплекса экстрагируются в органическую фазу.

Все вышеуказанные способы определения осмия имеют существенный недостаток, а именно необходимость использования органических растворителей (дихлорэтан, хлороформ, н-бутанол, изобутиламин). Последние явля ются токсичными, горючими, легколетучими и неприятно пахнущими веществами.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к зая вляемому является способ экстракционно-фотометрического определения осмия, включающий его извлечение из водного раствора в виде комплекса с тиопирином в хлороформ, отделении

1734008 органической фазы от водного слоя и фотометрировании экстракта, Необходимость применения органического растворителя является недостатком прототипа.

Цель изобретения — упрощение и снижение токсичности процесса.

Поставленная цель достигается предложенным способом экстракционно-фотометрического определения осмия в виде окрашенного комплекса с тиопирином в расслаивающейся системе вода — серная кислота — трихлоруксусная кислота.

При сливании водных растворов серной и трихлоруксусной кислот образуются две жидкие фазы. Нижняя представляет собой раствор воды в трихлоруксусной кислоте и существуют в очень широком интервале концентраций серной кислоты (2,2 — 7,8 М).

При введении в систему тиопирина он также концентрируется в нижней фазе вследствие незначительной растворимости в водных растворах.

Таким образом, нижняя органическая фаза имеет весьма высокие концентрации экстракционного реагента и противоиона— трихлорацетат-иона, что необходимо для экстракции коМплексного соединения. Оптимальные количества компонентов системы, обеспечивающие объем органической фазы, достаточный для фотометрирования в кювете с l=0,5 см, равны 1-10 моль тиопирина, 3.10 2 моль трихлоруксусной кислоты; кислотность по серной кислоте равна 3 0 моль/л при общем объеме системы 20 мл, В указанных условиях осмий экстрагируется в органическую фазу объемом 3,5 мл, что позволяет увеличить степень абсолютного концентрирования до 5 — 6;

Зависимость степени извлечения осмия от кислотности водной фазы (Cps=0,48 мг) представлена на чертеже.

Из чертежа следует, что количественное извлечение осмия наблюдается при концентрации серной кислоты 2,75 — 3,0 моль/л, Пример. К анализируемому раствору, 5 содержащему 5 — 150 мкг осмия, добавляют 1 мл 0,1 М раствора тиопирина, 10 М серную кислоту до концентрации 3 М, 6 мл 5 М трихлоруксусной кислоты и разбавляют водой до 20 мл. Встряхивают пробирку 1 — 2

10 мин, после разделения фаз и отстаивания экстракт переносят в кювету с l--0,5 см и измеряют оптическую плотность на КФК вЂ” 2

МП при 750 нм на фоне воды. Содержание осмия находят по градуировочному графи15 ку, построенному в идентичных условиях.

Данные об определении осмия в присутствии посторонних элементов, приведены в таблице, из которой видно, что определению 60 мкг осмия не мешают 200020 кратные количества ионов Na, К, Мп

Р 2+ 1000 к М 2+ AIÇ 2+ TI4+

Со; 200-кратные Zn, Cd2, Ga +; 10-кратные Ru(IV), Pt(IV), Hg2+, Таким образом, по сравнению с прото25 типом происходит упрощение процесса определения и снижение его токсичности за счет исключения органического растворителя.

Экстракционно-фотометрическое определение 60 мкг осмия в присутствии посто30 ронних элементов (п=З) представлено в таблице.

Формула изобретения

Способ определения осмия, включающий образование окрашенного комплекса с

35 тиопирином, его экстракцию и последующую количественную регистрацию фотометрированием, отличающийся тем„ что, с целью упрощения и снижения токсичности процесса, экстракцию ведут в смеси:

40 вода — серная кислота — трихлоруксусная кислота, 1734008

Продолжение таблицы

Составитель В.Чукин

Редактор А,Маковская Техред M,Ìîðãåíòàë Корректор М.Максимишинец

Заказ 1666 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул,Гагарина, 101