Способ выращивания монокристаллов титаната бария
Использование: в качестве подложки для высокотемпературных сверхпроводников . Сущность изобретения: выращивание монокристаллов (М) ведут из раствора-расплава . Исходную шихту состава, мас.%: ВаТЮз 12-25; ВаОз 8-10; KF остальное, нагревают . После выдержки ведут охлаждение со скоростью 1-5°С/ч. Получены М размером 10x10x2,5 мм. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (я)5 С 30 В 9/06, 29/32
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
gi> (21) 4824238/26 (22) 08.05.90 (46) 30.05.92, Бюл. N 20 (71) МГУ им. M.Â. Ломоносова (72) Н.С. Меликсетян, Н.И. Леонюк и В.С.
Урусов (53) 621.315.592(088.8) (56) Патент США М 3409412, кл. 23-300, 1968.
Патент США М 3677718, кл. 23-301R, 1972.
Изобретение относится к технологии выращивания монокристаллов титаната бария, которь1е могут быть использованы в качестве подложки для высокотемпературных сверхпроводников.
Известен способ получения монокристаллов ВаТ!Оз из фторида калия.
Согласно этому способу монокристаллы "пйаТ!Оз получают нагреванием смеси оксидов бария и титана, взятой в соотношениях
1,10 — 1,25 и обожженной при 1300 С, с фторидом калия со скоростью 200 С/ч, и последующим охлаждением до 900 С со скоростью 50 C/÷.
Основным недостатком известного способа является использование исходных материалов с высоким содержанием легколетучего компонента — фторида калия, Кроме того, полученные кристаллы характеризуются многочисленными дефектами, обусловленными самим способом выращивания. Способ позволяет получать не объемные, а двумерные кристаллы, т.е. кристаллы в виде тонких пластинок с незначительным размером по толщине, и кристаллы, сдвойникованные в виде бабочек, разрушающие„„59„„1737034 А1 (54) СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ТИТАНАТА БАРИЯ (57) Использование: в качестве подложки для высокотемпературных сверхпроводников. Сущность изобретения; выращивание монокристаллов (М) ведут из раствора-расплава. Исходную шихту состава, мас.%:
ВаТ10з 12 — 25; ВрОз 8 — 10; KF остальное, нагревают. После выдержки ведут охлаждение со скоростью 1-5 С/ч. Получены М размером 10х10х2,5 мм. 1 табл..ся при извлечении их из тигля по окончании опыта, Эти кристаллы практически непри-. годны для технических применений, Цель изобретения — увеличение размеров кристаллов титаната бария.
Исходную шихту используют при следу- 2 ющем соотношении компонентов, мас.%:
ВаТ! Оз 12 — 25
KF 80-65
В203 8 — 10
Процесс выращивания осуществляют следующим образом.
Необходимое количество шихты поМе- С щают в платиновый тигель, нагревают до („Д
1150 С со скоростью 20-30 С/ч, выдержи- ф, вают при этой температуре в течение 8-10 ч, аатем охлаждают до температуры 800 С со скоростью 1-3 С/ч.
В таблице представлены экспериментально найденные параметры процесса кристаллизациии и.
При других соотношениях исходных компонентов и температурных режимах положительный эффект отсутствует.
Пример 1. Смесь ВаТЮз, В20з, KF, взятую в соотношень и 10,6 и 84 мас.% соот1737034
Т снижения, С/ч
Т нагрева, С/ч
Состав смеси, мас. >
Результаты наблюдения
ВаТ!Оз
ВгОз
80 — 65
8 — 10
20-30
1 — 3
Качест. несдвойникованные, объемные монокристал- . лы кубической формы толщиной в несколько миллимет ов
Составитель Н,Меликсетян
Техред М,Моргентал Корректор M.Ïîæî
Редактор M.neòðîâà
Заказ 1871 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 ветственно; помещают в платиновый тигель, нагревают со скоростью 20-30 С/ч до
1150 С, выдерживают при этой температуре в течение 8 — 10 ч, затем охлаждают со скоростью 1 — 3 С/ч до 800 С, В результате опыта получают небольшие двумерные кристаллы, сдвойникованные в виде бабочек.
П.р и м е р 2, 12 мас.% ВаТ10з, 8 мас,%
ВгОз и 80 мас,% КГ загружают в платиновый тигель и помещают в кристаллизатор. Температурный режим аналогичен примеру 1.
Получают объемные несдвойникованные кристаллы кубической формы.
Пример 3. В опыте используют шихту состава, мас.%: ВаТ!Оз 14; ВгОз 9; KF 77, Опыт проводят при указанных температурных параметрах (примеры 1 и 2). Получают кристаллы улучшенного качества, т,е, несдвойникованные объемные кристаллы кубической формы толщиной 2 — 2,5 мм.
Пример 4. Для выращивания кристаллов используют шихту состава, мас,%:
ВаТ Оз 25; ВгОз 10 и КГ 65. Режим кристаллизации аналогичен режиму, приведенному в примерах 1 — 3. Получают объемные несдвойникованные кристаллы кубической формы,.т.е. кристаллы улучшенного качества толщиной до 2,5 мм.
Пример 5. Шихту, содержащую мас.%, ВаТ!Оз 27; ВгОз 13 и KF- 60, кристал5 лизуют при тех же условиях (примеры 1 — 4).
Получают двумерные сдвойникованные кристаллы незначительных размеров, непригодных для технических применений.
Таким образом, предлагаемый способ
10 позволяет получать кристаллы улучшенного качества толщиной в несколько миллиметров, т.е. объемные несдвойникованные монокристаллы кубической формы.
Формула изобретения
15 Способ выращивания монокристаллов титаната бария из раствора-расплава, включающий нагрев исходной шихты, содержащей ВаТ!Оз и KF, выдержку и последующее охлаждение со скоростью 1-5 С/ч, о т л и20 ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения размеров кристаллов, в шихту дополнительно вводят ВгОз в количестве, соответствующем следующему соотношению компонентов, мас.%: ВаТ Оз 12 — 25; ВгОз 825 10; KF остальное.
