Способ получения покрытия с градиентом плотности в вакууме

 

Использование: нанесение покрытий методом электронно-лучевого испарения материалов в вакууме. Цель - расширение технологических возможностей, позволяющих наносить покрытия с изменяющимися по нормали к поверхности физико-механическими свойствами. Сущность изобретения: в вакуумной камере устанавливают тигли, в которых помещают два разнородных испаряемых материала. Одновременно ведут испарение двух материалов электронным лучом одной пушки. Для этого с помощью отклоняющей системы электронный луч с частотой f последовательно направляется на один и второй материал. Частоту воздействия выбирают такой, чтобы за время отсутствия электронного луча на наиболее тугоплавком материале последний не успевал охлаждаться ниже температуры испарения. Время воздействия электронного луча в пределах одного периода Т-1/f варьируют и задают с помощью управляющего устройства. Изменение времени нахождения луча на каждом из материалов приводит к перераспределению энергии электронного луча между ними, и как следствие, к изменению интенсивности их испарения. Это позволяет в формируемом покрытии постепенно один материал заменять на другой и формировать заданный профиль физико-механических свойств. 1 з. п. ф-лы, 5 ил.

Изобретение относится к технологии получения покрытий методом электронно-лучевого испарения материалов в вакууме и может быть использовано при нанесении покрытий с плотностью, изменяющейся по нормали к поверхности. Целью изобретения является расширение технологических возможностей за счет обеспечения плавного изменения по нормали к поверхности плотности формируемого покрытия, повышение точности выполнения заданного профиля. На фиг. 1 представлено устройство, реализующее предложенный способ; на фиг. 2 - блок-схема управления устройствa; на фиг. 3 - заданный и полученный профили плотности в одном из процессов получения покрытия; на фиг. 4 и 5 - графики. Способ состоит в следующем. В вакуумной камере 1 электронно-лучевой установки напыления устанавливают тигли 2, в которых помещают испаряемые материалы (позиции I, II). Позиция III тигля используется в качестве поглотителя, в которую при необходимости может сбрасываться часть энергии электронного луча из позиции II. Введение поглотителя позволило существенно расширить возможности способа в плане использования более широкого набора испаряемых материалов и за счет увеличения числа дискретов скважности электронного пучка - более точно воспроизводить заданный профиль плотности в переходном слое (ПС). Напротив тиглей с испаряемыми материалами помещались датчики 6 контроля интенсивности испарения каждого материала и напыляемая пластина 7. При испарении материалов электронным лучом поток испаренных частиц осаждался на пластине 7 и чувствительных элементах датчиков 6. Пластина 7 для улучшения адгезии ПС во время напыления подогревалась до 700-900^оС электронным лучом 3, второй пушки 4. Формирование заданного профиля плотности в ПС осуществляется следующим образом. Электронный луч 3 от пушки 4 с помощью отклоняющей системы 5 за период Т (частота воздействия f = 1/T) последовательно пробегает все позиции I, II, III тигля и в каждой из них находится некоторая доля периода. Частота воздействия f электронного луча на испаряемые материалы выбирается такой, чтобы за время отсутствия луча на наиболее тугоплавком материале последний не успевал охлаждаться ниже температуры испарения. В результате чего, при напылении происходит непрерывное испарение обоих материалов. Время нахождения луча в позициях I, II варьируется и задается с помощью управляющего устройства. Время нахождения луча в позиции III также варьируется и составляет некоторую долю от времени нахождения луча в позиции II. Изменение времени нахождения электронного луча в позициях I и II приводит к перераспределению энергии электронного луча между испаряемыми материалами и, как следствие, к изменению интенсивности их испарения. Это позволяет в покрытии, формируемом на пластине 7, один материал постепенно заменять на другой и формировать заданный профиль плотности. Датчики 6 разделялись защитной перегородкой 8 так, чтобы каждый из них напылялся только одним материалом и был в геометрической тени от потока испаренных частиц другого материала. Контроль интенсивности испарения каждого материала осуществлялся радиочастотным методом, который включает в себя три элемента - кварцевый резонатор, который является чувствительным элементом метода: - кварцевый генератор, - частотомер. П р и м е р 1. Способ реализован на установке "Элун-3", где было осуществлено пробное напыление ПС на плоскую пластину тантала. В качестве наиболее тугоплавкого шнека материала использовался тантал (ρ₁= 16,6 г/см³), в качестве более легкоплавкого - титан (ρ ₂ = 4,5 г/см³). При выполнении слоя ПС толщиной δ_o = 150 мкм в указанном диапазоне плотностей был реализован профиль, приближающийся к заданному, содержащему 55 ступенек плотности. Закон изменения плотностей был близок в Пс к линейному (фиг. 3). Заданный и полученный профили плотности можно сравнить на фиг. 3, на которой представлен график изменения плотности в сформированном покрытии (кривая 2) относительно заданного профиля (кривая 1). Величина отклонений не превышает 15% , и обусловлены эти отклонения нестабильностью фокусировки электронного луча на установке "Элун-3", используемой в способе. В ходе обработки режима способа выявлена принципиальная возможность дальнейшего уменьшения отклонений, при этом необходимо отметить, что уже в существующем виде качество ПС следует признать удовлетворительным. Частота воздействия электронного луча на испаряемые материалы выбрана равной 10 Гц. Температура испарения t_1a^o = 5400^оС. При оценке выполнения указанного в формуле условия реализации способа с частотой, лежащей в диапазоне оптимальных значений, было рассчитано время остывания той области испаряемого материала, которая подвергалась воздействию электронного луча с характерной температурой в этой области 6000^оС: τ_o= = 0.089 (C), т. о. частота воздействия должна удовлетворять соотношению 1/f < 2 τ_o; или быть больше 5,6 Гц (меньшее значение частоты f¹ = 1 Гц привело к необеспечению в принципе режима непрерывного испарения материалов, что является основой способа). Следовательно, используемая частота воздействия отвечает заявляемому условию. Постепенная замена одного материала на другой в процессе их одновременного испарения осуществлялaсь варьированием времени воздействия на каждый из материалов за счет изменения скважности импульсов, поступающих на отклоняющую систему. Всего оказалось возможным реализовать 255 значений скважности. При n = 0 электронный луч находился на тантале в течение всего периода Т = 0,1 с, при n = 255 - луч воздействовал на титан. При промежуточных значениях и энергия электронного луча была распределена между двумя материалами. Число их задавалось ЭВМ. П р и м е р 2. Реализация заявляемого способа с применением поглотителя, в качестве которого использовался трудноиспаряемый тантал, обеспечила повышение точности воспроизведения заданного профиля, см. фиг. 4, где изображен график зависимости относительной интенсивности испарения тантала и титана от скважности при К = 0 (т. е. при отсутствии поглотителя). Из графика видно, что за пределами скважности n = 60-90 не происходит одновременного испарения 2-х материалов. При n<60 не испаряется титан. При n > 90 прекращается испарение трудноиспаряемого тантала. В результате при формировании ПС можно реализовать лишь 30 ступенек плотности, что является более приближенным к плавному характеру изменения физико-механических свойств в слое по сравнению с прототипом, однако недостаточно близким к заданному профилю. При введении поглотителя (фиг. 5) при К = 10 рабочий диапазон скважности увеличивается до 7. Дальнейшее увеличение значений К для пары напыляемых материалов тантал-титан ведет к расширению рабочего диапазона. Проведение напыления при заданной толщине слоя δ_o = 150 мкм было обеспечено значительное приближение параметров слоя к заданному профилю, характеризующемуся 55 ступеньками плотности. Таким образом была экспериментально подтверждена возможность получения заданного закона изменения плотности по нормали к поверхности в формируемом слое. По сравнению с прототипом данный способ существенно расширяет технологические возможности за счет обеспечения в формируемом покрытии заданного закона изменения его параметров, а также повышения точности выполнения заданного профиля физико-механических свойств покрытия.

Формула изобретения

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОКРЫТИЯ С ГРАДИЕНТОМ ПЛОТНОСТИ В ВАКУУМЕ , включающий последовательный нагpев одним электpонным лучом электpонно-лучевого испаpителя с отклоняющей магнитной системой двух pазноpодных матеpиалов, испаpение этих матеpиалов и конденсацию паpовых потоков на подложке, отличающийся тем, что, с целью pасшиpения технологических возможностей за счет обеспечения возможности плавно изменять плотность наносимого покpытия по ноpмали к повеpхности подложки, испаpение каждого матеpиала ведут с пеpеменной интенсивностью путем изменения вpемени воздействия электpонного луча на каждый матеpиал, пpи этом вpемя воздействия на матеpиал опpеделяют из выpажения t < < τ_o·2, где t - время воздействия на один материал, 30 с; f - частота воздействия, Гц; τ_o - время остывания наиболее тугоплавкого материала. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения точности воспpоизведения заданного пpофиля плотности в покpытии, электpонный луч напpавляют последовательно на наиболее тугоплавкий матеpиал, затем не менее тугоплавкий, и далее на матеpиал поглотителя, в качестве котоpого используют тот же тугоплавкий матеpиал, пpичем вpемя воздействия электpонного луча на поглотитель меньше вpемени его воздействия на более легкоплавкий матеpиал.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5