Способ определения палладия (п)

 

Изобретение относится к электроаналитической химии и может быть использовано при определении палладия (II) в природных и сточных водах, реактивах, продуктах черной и цветной металлургии Сущность способа заключается в том, что концентрирование палладия (II) проводят на поверхности графитового электрода, модифицированного пленкой 8,9,17,18-дибензо-1,7-диаза- 10,16-диокса-циклооктадекана в интервале потенциалов -0,70-(-0,80) В, в течение 3-20 мин. Затем регистрируют производную анодного тока по времени при линейной развертке потенциала и измеряют величину максимума производной тока в интервале потенциалов -0,40-(-0,45) В Определению не мешает присутствие пятикратного количества Pt(4+), 10-кратных количеств Ph(lll). Ru(lll), Ag(l), Au(lll), Sb(lll). 100-кратных количеств Ag(l), Cu(ll), Cd(lll), Pb{ll) Zn(ll), Co(ll), 1000-кратных количеств Mn(ll), Fe(lil) Нижний предел определяемых концентраций палладия 0,01 мкг/л 1 ил 1 табл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (l 9) (! l) (я)5 G 01 N.27/48 1 л93

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4827705/25 (22) 07.06.90 (46) 07.07.92. Бюл, М 25 (71) Кубанский государственный университет и Специальное конструкторско-технологическое бюро "Прогресс" (72) Х,Ç.Брайнина, И,Я.Турьян, M.Â,Öûìáàë, 3.А.Темердашев и Ю, Г,Тризин (53) 543.257(088,8) (56) Журнал аналитической химии, 1973, т.

28 М 6, с. 1145-1148.

Хе Zemln et аП. Фэньси Хуасэю Anal.

С1)еа. 1987, v. 15, р. 501-504. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ (11) (57) Изобретение относится к электроаналитической химии и может быть использовано при определении палладия (II) в природных и сточных водах, реактивах, продуктах черИзобретение относится к электроаналитической химии и может быть использовано при определении микроколичеств палладия (И) в природных и сточных водах, реактивах, продуктах черной и цветной мвталлургии, Известен метод.инверсионно-вольтамперометрического определения 1-100 мкг/л палладия на графитовом.электроде.

Однако при этом необходимо длительное предварительное экстракционное концентрирование палладия из раствора, что значительно снижает зкспрессность анализа.

Наиболее близким является способ вольтамперометрического определения ной и цветной металлургии, Сущность способа заключается в том, что концентрирование палладия (11) проводят на поверхности графитового электрода, модифицирован ного плен кой 8,9,17,18-дибен зо-1,7-диа за10;16-диокса-циклооктадекана в интервале потенциалов -0,70-(-0,80) В, в.течение 3-20 мин, Затем регистрируют производную анодного тока по времени при линейной развертке потенциала и измеряют величину максимума производной тока в интервале потенциалов-0,40+0,45) В. Определению не мешает присутствие пятикратного количества Р((4+), 10-кратных количеств Ph(lll}, Ru(ill), Ag(1), Au(ill), Sb(ill). 100-кратных количеств Ag(l), Cu(ll), Ссф11}, Pb(ll), Zn(ll), (:o(ll}, 1000-кратных количеств Mn(ll), Fe(l i I). Н ижний предел определяемых концентраций палладия 0,01 мкг/л. 1 ил., 1 табл. палладия в присутствии Q-фурилдиоксима.

По этому способу определяют 10-500 мкг/л

nannaдия.

Недостатком известного способа является высокий предел обнаружения папладия, Целью изобретения является увеличеwe чувствительности определения, Укаэанная цель достигается тем, что концентрирование палладия проводят на поверхности графитового электрода, покрытого пленкой 8,9,17,18-дибензо-1,7-диаза10,16-диокса-циклооктадекана (2CH2). В анализируемый раствор вводят 0,05-0,15 M

1746286

НС104, осаждают палладий (II) на поверхности электрода в интервале потенциалов от

-0,70 до -О:80 В в течение 3-20 мин, после чего регистрируют производную анодного тока по времени при линейной развертке потенциала и измеряют величину максимума производной тока в интервале потенциалов от -0,40 до -0,45 В. Этот сигнал пропорционален концентрации ионов палладия (II) в растворе, Предел обнаружения палладия (It) составляет 0,01 мкг/л.

Для установления оптимальных условий определения палладия (ll) изучают зависимость максимума производной анодного тока по времени от потенциала, времени электролиза и концентрации фонового электролита (хлорной кислоты).

На чертеже представлены производные анодного тока по времени в растворах с разным содержанием палладия (Ii).

Производные анодного тока по времени зарегистрированы в растворе 0,1 M HCI04 (кривая 1) и в растворе 0,1 M НС!04, содержащем 0,050 (кривая 2), 0,096 (кривая 3), 0,189 (кривая 4) и 0,372 мкг/л (кривая 5) палладия (!!), от потенциала электролиза0,7 В в течение 20 мин до потенциала

+0,1 В при скорости изменения потенциала 0,1 В/с в постоянно-токовом режиме в трехэлектродной ячейке. Видно, что с увеличением концентрации ионов палладия (II) аналитический сигнал растет, Оптимальными условиями определения палладия (li) являются концентрирование его на поверхности графитового электрода, покрытого пленкой 2CHz в растворе 0,050,15 M НС!О при потенциале -0,70...-0,80 В в течение 3-20 мин.

Пример. Графитовый электрод, покрытый пленкой краун-эфира 2СН2, погружают в электролизер с раствором 0,1 M

НС!04, содержащим 0,096 мкг/л палладия (!1), и поляризуют при потенциале -0,7В в течение 20 мин при перемешивании. Через

20 с регистрируют производную анодного тока по времени при линейно изменяющемся потенциале в интервале -0,7;„,+0,1 В и измеряют величину максимума производной анодного тока по времени (АС) в интервале потенциалов -0,40...0,45 В, который

30

40 нала, о т л и ч а IG шийся тем, что, с целью увеличения чувствительности определения, концентрирование палладия проводят на поверхности графитового электрода, покры45 того пленкой 8,9,17,18-дибензо-1,7-диаза10,16-диокса-циклооктадекана в растворе

0,05-0,15 M HCI04 в интервале потенциалов от -0,70 до -0,80 В в течение 3-20 мин с последующей регистрацией анодного сиг50 нала.

15 пропорционален концентрации палладия (11) в растворе, Содержание палладия (li) определяют методом добавок, Правильность разработанного способа определения палладия (!1) подтверждена методом введено — найдено, результаты которого представлены в таблице.

Преимущество предлагаемого способа по сравнению с известным состоит в существенном (в 1000 раз) снижении предела обнаружения палладия (II): предел обнаружения палладия составляет 0,01 мкг/л по сравнению с пределом обнаружения палладия в известном 10 мкг/л, В электролизер, содержащий 0,1 М раствора НС104 и 0,909 мкг/л Pd (ll) вводили

1-, 5-, 10-, 100- и 1000-кратные количества ионов металла, проводили электролиз раствора в течение 5 мин на. предварительно модифицированном электроде. Регистрировали производную анодного тока по времени при линейной развертке потенциала. По величине полученного АС судили о мешающем влиянии введенного в раствор иона, Установлено, что определению палладия (II) не мешают 5-кратные количества

Pt(IV); 10-кратные количества Rh(ill), Ru(ill),,Ag(l), Au(lll), Sb(Ill);; 100-кратные количества

Hg(l I), Сu(l!), Cd(l!), Рb(l!), Еп(! !), Со(! I), и 1000кратные количества Mn(il), Fe(lit), что сеидетельствует о селективности 2СН по отношению к Pd(ll) на определяемом уровне концентраций (0,01-3,5 мкг/n).

Формула изобретения

Способ определения палладия (It), включающий концентрирование палладия на поверхности рабочего электрода с последующей регистрацией аналитического сиг1746286

Введено, мкг/л

Найдено, мкг/л

Добавка

Относительное стана тное отклонение

0,96

0,097

0,03

0,187

0,190

Составитель Т. Николаева

Редактор Н. Бобкова Техред M.Ìîðãåíòàë . Корректор В, Гирняк

Заказ 2391 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101