Способ получения анетола из фенхеля

 

Использование; в эфирно-масличной промышленности при получении анетола из фенхеля. Сущность изобретения, смесь фенхельного масла с водным конденсатом после паровой отгонки экстрагируют углеводородным растворителем при соотношении растворитель - смесь 1:10. Углеводородный экстракт концентрируют до содержания в нем эфирного масла 49- 52%, охлаждают до (-19)-(-21)°С, отделяют выпавшие кристаллы анетола фильтрацией и промывают их тем же углеводородным растворителем при соотношении кристаллы анетола - растворитель 1.2 4 табп.

СОЮЗ C:ORF. б СКИХ

СОЦб1АЛИСТИЧЕ СКИХ

РЕСПУБЛИК (Я)5 С 11 В 9/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4827767/13 (22) 21,05.90 (46) 30,07.92. Бюл. N 28 (71) Научно-производственное обьединение по эфиромасличным культурам и маслам (72) Л.В.Коваленко, Т.И.Дегерменжиева и

Е,С.Кочетков (53) 668.53.03(088.8) (56) Экспериментальный технологический регламент получения анетола из фенхельного масла. М,; ВНИИСНДВ, 1987. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНЕТОЛА ИЗ

ФЕНХЕЛЯ

Изобретение относится к эфирно-масличному производству и касается способов получения анетола из растений фенхеля.

Известен способ получения анетола из фенхельного масла путем фракционной перегонки с последующим вымораживанием и отделением анетола под повышенным или пониженным давлением.

Недостатком этого способа является низкий выход конечного продукта, а также недостаточная степень разделения изомеров анетола, что сказывается на качестве конечного продукта, Известен также способ переработки фенхельного масла. полученного из целых растений, который заключается в охлаждении до температуры кристаллизации фенхельного масла или фракций его перегонки до температуры 0-19 С (в зависимости от содержания анетола и примесей), фильтрации выпавшего анетола и вакуум-дистилляции анетольных фильтратов для удаления

„„SU „, 1751180 А1

2 (57) Использование: в зфирно-масличной промышленности при получении анетола из фенхеля. Сущность изобретения: смесь фенхельного масла с водным конденсатом после паровой отгонки экстрагируют углеводородным растворителем при соотношении раство ритель — смесь 1;10.

Углеводородный экстракт концентрируют до содержания в нем эфирного масла 4952%, охлаждают до (-19)-(-21) С, отделяют выпавшие кристаллы айетола фильтрацией и промывают их тем же углеводородным растворителем при соотношении кристаллы анетола — растворитель 1:2. 4 табл. примесей и получения анетольных фракций, вновь отправляемых на кристаллизацию.

Недостатком этого способа является низкий выход и качество конечного продукта, Кроме того, эфирное масло, получаемое из целых растений фенхеля, содержит значительное количество терпенов, которые не полностью отделяются при ректификации или фракционной кристаллизации совместно с токсичными формами анетола и не позволяют в дальнейшем получать продукт соответствующего синтеза — обепин.

Целью изобретения является повышение выхода анетола и улучшение его качества, Поставленная цель достигается тем, что целые растения фенхеля обрабатывают паром, а полученный водно-паровой конденсат подвергают обработке углеводородным растворителем в соотношении растворителя к конденсату 1 "l0 с последующим концентрированием углеводородного

1751180

30

40

50 экстракта до содержания в нем 49-52 "% эфирного масла, затем его охлаждают до температуры минус 19-21 С. а йолученные после фильтрации кристаллы анетола промывают охлажденным до температуры кристаллизации углеводородным растворителем, в количестве равном двухкратному весу отфильтрованных кристаллов. Данный способ отличается от известного тем, что при паровой перегонке фенхеля на эфирное масло конечным продуктом этого процесса является не эфирное масло, а воднопаровой конденсат (дистиллят). образующийся при конденсации паровой фазы, который подвергается обработке углеводородным растворителем в соотношении растворителя к конденсату 1:10, полученный углеводородный экстракт концентрируют до содержания в нем 4952 эфирного масла, а полученные после фильтрации кристаллы промывают охлажденным до температуры кристаллизации углеводородным растворителем в количестве равном двухкратному весу отфильтрованных кристаллов, Способ осуществляют следующим образом.

Водно-паровой конденсат, содержащий в себе частично растворенное и декантированное эфирное масло подвергается обработке углеводородным растворителем с температурой кипения до 75 С, например, гексаном, петролейным эфиром, экстракционным бензином марки "А", при соотношении 1:10 (растворитель к.дистилляту).

Полученный углеводородный экстракт подвергается концентрированию до содержания в нем эфирного масла 47-52%.

Концентрат охлаждается до температуры минус 19-21 С, при этом происходит кри.сталлизация нетоксичного изомера анетола, а токсичная форма, терпены и другие балластные примеси остаЮтся в растворе.

Кристаллы анетола отделяются путем фильтрации и с целью удаления остатков сорбированных примесей промывают охлажденным до минус 15-20 С углеводородным растворителем обьемом равным двухкратному весу кристаллического остатка, Пример, 500 кг растений фенхеля разделили на две равные части. Одну часть обработали водяным паром по существующей технологии и получили эфирное масло в количестве 1,45 кг, которое подверглМ обработке под вакуумом с цепью отгонки головных фракций, а анетольную часть в количестве 0,74 кг охладили до температуры ниже 0 С,выпавшие в осадок кристаллы анетола отфильтровали, просушили и получили 0,44 кг анетола. Из маточного раствора после соответствующей обработки получили дополнительно 0,04 кг анетола.

5 Общий выход анетола к эфирному маслу составил 33%, а к исходному содержанию

64 7%

Вторую партию сырья фенхеля — 25 0 кг — обработали водяным паром и получили 65 кг дистиллята, который проэкстрагировали

6,5 кг гексана. При этом получили 20%-ную мисцеллу 7,9 кг, сконцентрировали ее а 2 раза — 3,95 кг, охладили до температуры минус 20 С, раствор профильтровали.. От t5 фильтрованные кристаллы промыли охлажденным растворителем в количестве 1,0 кг и высушили при 10 — 11"С, В результате получен анетол в количестве 0.68 кг, не содержащий цис-изомера и соответствующий требованию стандарта. При этом выход анетола к эфирному маслу составил 47%, а к содержанию 92.7%.

В табл.1 приведены результаты сравнения известного и предлагаемого способов получения анетопа.

В табл.2 при.ведены показатели качества анетола, полученного известным и предлагаемым способом.

В табл.3 представлены результаты влияния о сновных параметров на выход и качество анетола.

В табл,4 приведены результаты влияния условий промывки кристаллов анетопа на его качество.

Как следует из табл.1 и 2, предлагаемый способ получения анетола по сравнению с известным позволяет увеличить выход анетола на 10-11% с повышением его качества и сокращением затрат времени.

Как следует из табл.3, оптимальными параметрами являются: концентрация углеводородного раствора. 49-52%: температура кристаллизации 19-21 С: соотношение фаз в процессе экстракции (растворителя к дистилляту) 1:10.

При параметрах, отличных от оптимальных, наблюдается понижение выхода и снижение качества анетола за счет повышения вредных примесей.

Из табл.4 следует, что промывка кристаллов анетола должна производиться при температуре минус 15-20 С и соотношении кристаллы; растворитель, равном 1:2, Преимуществами предлагаемого способа является повышение выхода и качества конечного продукта за счет селективного и более полного извлечения компонентов эфирного масла из дистиллятов жидкофазной экстракцией углеводородным растворигелем в сравнении с традиционным

1751180. Таблица I

Таблица 2

Таблица 3

5 б, способом когобации. а также более полной шения качества анетола, смесь фенхельного кристаллизации анетола в среде гидрофоб- масла с водным конденсатом экстрагируют ного растворителя при соответствующих . углеводородным" растворителем при соот:температурах и концентрационных пара- ношении растворитель-: смесь-1;10. полметрах, . .: - -::: 5 ученный углеводородный экстракт—

Ф о р м ул а и э о б ре те н и я ",. . концентрируют :до=содержанияв нем эфир-"

Способ получения анетола из фенхеля, ного масла 49 — 52%, охлаждению подвергавключающий паровую отгонку фенхельного - ют концентрированнйй углеводородный масла с получением смеси фенхельного мас- :. : экстракт; причем охлаждение ведут до тем- ла с водным конденсатом, охлаждение фен-. 10 пературы {-19) „, (-21) С, а кристаллы анетохельного масла и о-деление кристаллов - ., ; ла промывают тем же углеводородным анетола фильтрацией, отличающийся:. растворителем при соотйошении кристаллы тем, что, с целью повышения выхода и улуч.-.- .;анетола: растворитель 1:2.

1751180

Таблица 4

Составитель В.Гордеев

Техред М.Моргентал Корректор O.Öèïïå

Редактор Н,Швыдкая

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. (агарина. 101

Заказ 2663 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб.. 4/5