Способ получения марганец-цинковых ферритовых порошков
Сущность: способ заключается в приготовлении смеси растворов солей ферритообразующих компонентов совместным осаждением гидроксидов смесью водных растворов гидроксидов натрия и аммония при мольном соотношении (2-8):1, окислении осадка гидроксидов, его промывке и сушке. Использование в качестве осадителя предложенной смеси NaOH и NH40H позволяет получать марганец-цинковые ферритовые порошки заданного состава при выходе годного 100%. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК!
Ж,, 1752521 А1 (я)з В 22 F 9/00, С04 В 35/38
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ:--:-:::::.:. :::;;!:."":;.и.., К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
1 (21) 4839118/02 (22) 09,04,90 (46) 07.08.92. Бюл. ¹ 29 (71) В сесоюзн ый научно-исследовател ьский институт реактивов и химически чистых материалов для электронной техники (72) Е.В.Марковский, Э,M,Êðèråð, Л.Ç,Меламед и Г,Ф,Панько (56) Авт<грское свидетельство СССР
N. 45()24б",кл. В 22 F 9/00, 1969.
Заявка Японии N. 49 — 27223, кл. С 04 В
35/38. Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к.способам получения марганец-цинковых ферритовых порошков, которые могут быть использованы при изготовлении магнитных головок видеоаппаратуры.
Проблема получения таких порошков в настоящее время является черезвычайно актуальной, поскольку получение видеоголовок из поликристаллических порошков позволит намного снизить их стоимость по сравнению с монокристаллическим, а также существенно увеличит их износостойкость.
Вместе с тем к порошкам, используемым для изготовления видеоголовок, nðåäüÿâëëются требования по однородности химического состава, точности его воспроизведения, чистоте и однородйости по гранулометрии, что обусловлено специ- фикой их дальнейшей переработки методами горячего прессования (ГП) или горячего изостатического прессования (ГИП).
Известен метод получения ферритовых порошков путем осаждения из растворов (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАРГАНЕЦЦИНКОВЫХ ФЕРРИТОВЫХ ПОРОШКОВ (57) Сущность: способ заключается в приготовлении смеси растворов солей ферритообразующих компонентов совместным осаждением гидроксидов смесью водных растворов гидроксидов натрия и аммония при мольном соотношении (2 — 8):1, окислении осадка гидроксидов, его промывке и сушке. Использование в качестве осадителя предложенной смеси NaOH и NH40H позволяет получать маргайец-цинковые ферритовые порошки заданного состава при выходе годного 100%. 1 табл. солей раствором 8-оксихинолина в присутствии комплексообразователей ионов металлов — компонентов ферритовых порошков или винной кислоты и аммиака— с последующим прокаливанием и ферритизацией осадка. пюви . Наиболее близким к предлагаемому по технической сущностй и достигаемому ре- у зультату является способ получения марганец-цинковых ферритовых порошков путем осаждения смеси водных растворов солей железа, марганца и цинка раствором МаОН с последующим окислением водной суспенаии воздухом, фипьтрацивй, отмывкой полученного осадка и сушкой. Существенным недостатком указанного способа является значительная невоспроизводимость заданного химического состава, что связано с большими различиями рН полного осаждения соответствующих гидроксидов. Вместе с тем, именно состав феррита является основным фактором, определяющим возможность получения материалов с их высокими эксплуатационными свойствами.
1752521
20
30
50
Целью изобретения является увеличение выхода марганец-цинкового ферритовага порошка заданного химического состава, Поставленная цель достигается тем, что согласна способу получения марганец-цинковых ферритавых порошков, включающему приготовление смеси растворов солей, совместное осаждение смеси гидроксидов осадителем; окисление осадка гидроксидов, промывку и сушку осадка, в качестве осадителя используют смесь водных. растворов гидроксидов натрия и аммония, взятых в мольнам соотношении (2-8):1.
Изобретение осуществляется следующим образом.
Смесь растворов сернокислых солей железа, марганца и цинка, взятых в количествах, л: Рег$04 2,8090; Mn$04 0,8370;
ZnS04 0,3540, соответственно с концентрацией 448 г/л, 246 г/л, 285,8 г/л осаждают сложным осадителем, состоящим из смеси гидроксидов натрия и аммония, взятых в количествах: 2,8 л NaOH с концентрацией
160 г/л и 0,7 л NH40H с концентрацией 220 г/л. рН полученной суспензии после перемешивания смеси растворов с осадителем составляет 11,5-12,0, чта безусловно обеспечивает полноту осаждения компонентов.
8 процессе перемешивания суспензии после слива осадителя вводится окислитель— . натрий азотнокислый (йайОз). в количестве . 380 г, Реакционная масса перемешивается в течение 45 мин при 90 С, затем осадок фильтруют. Отмывка ат примесей проводится 4-кратной репульпацией при Т:Ж = 1:15.
Осадок сушат при 200-250 С. После сушки па данным рентгенофазоваго анализа получена 100%-íaÿ кристаллическая шпинельная фаза марганец-цинкового феррита с параметром решетки 8,43-8,46 А.
Ферритовые порошки, полученные предлагаемым способам, па данйым электронной микроскопии отличаются однородным гранулометрическим составом, имеют . точн6 заданное содержание компонентов (марганца, цинка и железа).
8 таблице представлены составы ферритовых пороЬков и их характеристики(точности определения удельной поверхности по БЭТ, параметра решетки и удельной намагниченности насыщения соответственно равны +10 ; +2 нм; +7%). Из приведенных в таблице данных следует, что исйользование предлагаемого способа при соотношении NaÎH: NH40H = (2-8):1. позволяет получить марганец-цинковые ферритовые порошки строга заданного состава (примеры 1-4).
При использовании сложного осадителя, где отношение NaOH: NK40H менее 2;1. отмечается сдвиг состава, в основном по цинку (пример 5). При выходе за указанное отношение NaOH; NH Кроме того, увеличение содержания NaOH нерационально, поскольку заранее предопределяет увеличение количества воды на отмывку от катиона Na. Использование для осаждения только одного водного раствора аммиака в качестве осадителя сопровождается значительными потерями как марганца, так и цинка и, следовательно, опять же приводит к сдвигу заданного состава (пример 8). .Использование только одного гидроксида натрия приводит к значительным потерям соединений марганца, а следовательно, к сдвигу эаданнога состава (пример 7). Кроме того, в этом случае осаждается также некоторое количество не акисляемых в маточном растворе и не разлагающихся при температурах сушки ос- новных солей, на что указывает несоответ-:: ствие суммарного содержания оксидов ста процентам (во всех случаях приведен анализ порошка после сушки). Для получения марганец-цинкового ферритовога порошка заданного состава па этому способу необходимо введение в осаждаемую смесь солей избытков МпО и ZnO против расчетного в следующих количествах, мас,%: МпО 20,0; ZnO 2,0 (пример 9). Эти количества избытков получены экспериментально. Но и в этом случае выход ферритового порошка заданного химического состава составляет 40-50 . Сравнение характеристик порошков, полученных предлагаемым (примеры 1 — 4) и известным (пример 9) способами, показывает, что предлагаемый способ позволяет получить порошки с таким же уровнем характеристик, как и известный, при 100%ном выходе ферритавого порошка заданного химического состава. Формула изобретения Способ получения марганец-цинковых ферритовых порошков, включающий приготовление смести растворов солей, совместное осажден ие смеси гидро ксидов осадителем, окисление осадка гидроксидов, промывку и сушку осадка, а т л и ч а ю шийся тем, что; с целью увеличения выхода марганеццинкового ферритового порошка заданного химического состава, в качестве осадителя используют смесь водных растворов гидраксидов натрия и аммония, взятых в маляр- ном соотношении 2-8):1. 1752521 Состав феоритового лороека, ""1.::Г ... Кол«иве ели«ела«ой фааи, в Пои«в!> йель«ел «Фт 8,1-6,4 0,2«0,5 0,1-0,5 0,2«0,5 48,1 35,6 51 2 30,0 49>3 " 41«6 48,7 37,0 8,4З В, 4З 8,45 8,44 8,45 50,4 32,0 О, 1-0,5 ° бФ Составитель Л.Меламед Техред M.Моргентал Корректор З.Салко Редактор Н.Лазаренко Заказ 2721 . ... Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, улХагарина, 101 Задаииий состав 1 5,6:1 2 2 ° 0:1 3 6,0>! 4 8,0:1 5 1,0>! 6 10,0с1 7 !та ОН 8 NR 9 Иа0Н 71 0 71,0 7j,0 71,0 71,0 71,0 71,42 73.33 75,77 70,86 19,0 19,0 19,0 19,0 19,0 ! 9,1 t9,!! 16 38 ! 6,75 19,04 10,0 10,0 100 .l0,0 100 10,0 100 10,0 100 . 9 9 100 9,47 99,9 9>95 83,5 7,48 82,6 ! 0,10 100. 100 ! 00 100 100 100 100 . 100 99,3 99,4 99,5 70 0 100
