Способ получения дисперсного материала для стандартных образцов
Сущность изобретения: берут исходные компоненты: железный порошок, порошок буры, фтористый натрий, полиоксиэтилировэнный эфир и дистиллированную воду. Готовят композицию из указанных компонентов из расчета содержания бора в материале стандартных образцов 0,007 мас.%. Композицию готовят механическим смешиванием , после смешивания подвергают сушке при 115-125°Св течение 1 ч при постоянном перемешивании. Полученную композицию подвергают термическому разложению при температурах выше температуры разложения соли бора на 150-200°С. Способ позволяет получить строго за-1 данные содержания бора в материале стандартных образцов с необходимой однородностью для малых содержаний бора. 3 табл. Известен способ получения порошковой композиции, заключающийся в смешивании компонентов композиции - органической жидкости и термически нестабильного соединения металла, в соотношении (2-5): 1 соответственно и последующее разложение термически нестабильного соединения металла. Однако такой способ имеет ряд недостатков в случае его использования для изготовления материала СО. Применение органической жидкости не обеспечивает электролитической диссоциации соли и не позволяет получить дисперсное распределение металла в композиции. Отсутствие металлического порошка, не входящего Б (Л ю 2 00 о со 00
СО103 СОВЕТСКИХ, СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РеспуБлик
2 (21) 4792532/02 (22) 14.02.90 (46) 23.07.92. Бюл, ¹ 27 (71) Днепропетровский государственный университет им.300-летия воссоединения
Украины с Россией и Институт стандартных образцов Центрального научно-исследовательского института черной металлургии им, И.П,Бардина (72) И.M.ÑnèðèäîíîBà. С.Б,Пиляева. С.К.Сенотрусов, Л,Д,Рожков, А.Ю.Шмелев.
Е.Н.Черненко, В, Ф. Бутенко. Е.А, Рубинштейн. В.А.Козьмин, Л,В,Колтунова. С.И.Лаппо, Г,П.Федина, М.Ю,Щукина и В,В.Величко (56) Авторское свидетельство СССР № 1155359, кл. В 22 F 9/30, 1985, Авторское свидетельство СССР
¹ 1460827, кл, В 22 F 1/00. 1987, Изобретение относится к технологии получения дисперсного материала стандартных образцов (СО) сталей, применяемых в . металлургической промышленности для контроля массовой доли компонентов (состава сплава).
Известны традиционные методы при-. готовления дисперсных стандартных образцов сталей и сплавов, предусматривающие выплавку металла заданного состава, . разливку в изложницы и измельчение на металлорежущих станках до крупности аналитической пробы.
Однако они длительны и малозкономичны.
„„« Д „„1748938 А1 (si>s В 22 F 1/00, 9/30 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСНОГО
МАТЕ РИАЛА ДЛЯ СТАНДАРТН ЫХ ОБРАЗЦОВ (57) Сущность изобретения: берут исходные компонентй железный порошок, порошок буры, фтористый натрий, полиоксизтилированный зфир и дистиллированную воду.
Готовят композицию из указанных компонентов из расчета содержания бора в материале стандартных образцов 0,007 мас,, Композицию готовят механическим смешиванием, после смешивания подвергают сушке при 115-l25 C e течение 1 ч при постоянном перемешивании. Полученную композицию подвергают термическому разложению при температурах выше температуры разложения соли бора на 150-200 С.
Способ позволяет получить строго за данные содержания бора в материале станда ртных образцов с необходимой однородностью для малых содержаний бора.
3 табл.
Известен способ получения порошковой композиции, заключающийся в смешивании компонентов композиции органической жидкости и термически нестабильного соединения металла, в соотношении (2-5): t соответственно и последующее разложение термически нестабильного соединения металла, Однако такой способ имеет ряд недостатков в случае его использования для изготовления материала С0. Применение органической жидкости не обеспечивает злектролитической диссоциации соли и не позволяет получить дисперсное распределение металла в композиции. Отсутствие металлического порошка, не входящего в.
1748938 состав соли, не позволяет обеспечить заданное процентное соотношение контролируемых элементов в составе сплава и однородность их распределения.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения порошковой композиции для изготовления церийсодержащих стандартных образцов, включающий смешивание исход t0 ных компонентов органической жидкости и термически нестабильной соли церия и поСледующее термическое разложение. Исходные компоненты берут в виде водных растворов полиоксизтилированного эфира и соли церия, после смешивания прибавляют железный пОрошок — матрицу в соотношении 1;(25-35):(85-110) по массе .соответственно, проводят сушку и термическое разложение при температурах ниже и выше температуры разложения соли церия.
Однако такой способ не может быть применен для приготовления СО борсодержащих сталей с малым содержанием бора для хитилированного эфира и соли бора, соль осаждается на частицах железа не равномерной пленкой, а на отдельных участках 30 поверхности частиц. При длительнОм использовании и транспортировке соль может осыпаться и быть причиной нестабильности состава СО. В связи с этим способ не обес-. печивает требуемых значений абсолютных 35 допускаемых расхождений при определении массовой доли бора в С0.
Целью изобретения является расширение технологических возможностей за счет формирования борсодеожащих компози- 40 ций, обеспечения заданной концентрации бора в стандартных образцах и повышения однородности его распределения в материале.
Поставлейная цель достигается тем, что в способе, включающем смешивание исходных компонентов в виде водных расТ80ро8 полиоксиэтилированного эфира и соли легирующего компонента, добавление железного порошка-матрицы, сушку и тер50 мическую обработку, s смесь вводят водный раствор галогенсодержащего активатора и в качестве соли легирующего компонента— борсодержащее вещество при соотношении водного раствора полиоксиэтилированного эфира, соли бора, галогенсодержащего активатора и железного порошка 1:(2535):(0,1-0,5):(85-110) по массе соответственно, в термическую обработку осуществляют в вакууме при давлении 86,6 Па и темперамического анализа, поскольку в процессе g5 сушки металлических порошков. обработанных водным раствором полиоксиэтуре выше температуры раэложе -.и соли бора на 150-200 С.
Отличительные признаки предлагаемого технического решения являются существенными, поскольку в совокупности позволяют достичь поставленной цели, В результате патентно-информационного поиска и рассмотрения известных способов получения порошковых материалов
СО других технических решений со сходными отличительными признаками заявитель не обнаружил, Следовательно, техническое решение соответствует критерию "новизна".
Введение органического реагента— полиоксиэтилированного эфира, соли бора и активатора в предлагаемом техническом решении совместно в виде водных растворов, позволяет получить вследствие поверхностно-активных свойств полиоксиэтилированного эфира равномерное распределение соли бора и активатора на поверхности металлических частиц порошка и соответственно повысить равномерность распределения бора в материале СО после термической обработки.
Присутствие в водном растворе бора в составе соли бора (например, тетрабората натрия) обеспечивает введение заданной концентрации бора в порошковый материал.
Введение галогенсодержащего активатора интенсифицирует диффузию бора в поверхностные слои частиц порошка, В процессе теомической обработки при температуре на 150 — 2000C в 1ше температуры разложения (плавления) соли бора происходит оплавление выделений борсодержащей соли и активатора, образование диффузионных зон, в которых бор присутствует в виде твердого раствора бора s железе или отдельных пленочных выделений фазы Ее2В.
В качестве активаторов используют галогенсодержащие вещества, применяемые для диффузионного насыщения поверхности металлов бором: NaF, А! Рз, KBF<, NH Количество вводимого активатора определяется соотношением масс водных растворов полиоксиэтилированнога, . эфира и актйватора и составляет 1:(0,1-0,5), Если величина соотношения будет больше, т.е. уменьшается доля активатора, то не будет обеспечиваться получение необходимых значений абсолютных допускаемых расхождений при определении массовой доли бора в СО вследствие нестабильности состава, При уменьшении величины соотношения менее 1:(0,1-0,5) погрешность результатов определения массовой доли бора не уменьшается. 1748938 Пример. Для осуществления предла- процессы — диффузия атомов бора. в глубь гаемого способа используют материалы: металлических частиц. При температурах железный порошок — ПЖВ4 ГОСТ 9849-86, выше 9500С происходит заметное испареили стружку стандартных образцов углеро - ние атомов бора йэ композиции, что являетдистой стали 03-ВН (С2а) ГСО 880-80П, по- 5 ся причиной уменьшения массовой доли рошок буры — йа2Вс07 . 10HzO ГОСТ бора, 4199-76,фтористыйнатрий,полиоксиэтили- . Давление 66,6 Па является оптимальрованный эфир и дистиллированную воду. ным, так как не происходит окисления поСоставы композиции готовят иэ расчета со- верхности частиц порошка при высоких держания бора в материале СО 0,007 мас,%. 10 температурах, обеспечивается диффузионИсходные компоненты; водный раствор ное насыщение бором. полиоксиэтилированного эфира, водный Химическая однородность материала раствор буры и водный раствор фтористого СО, полученного по данному способу, исснатрия смешивают, прибавляют железный ледовалась в соответствии с ГОСТ 8.531-85 порошок-матрицу всоотношениях, указан- .15 (СТ С3В 4569-84), Определялась массовая ных в табл.1. .. доля бора во фракциях частиц различной Оптимальные соотношения исходных крупности и в готовом материале. Рассчитыкомпонентов, необходимые для получения валось среднеквадратичное отклонение борсодержащих СО для химического анали- случайной составляющей погрешности от за и повышения воспроизводимости резуль- 20 неоднородности на уровне минимально татов, определяют при варьировании допустимой аналитической навески и величины отношения массыводногораство- сравнивалось с максимально допустира активатора по отношению к массе водно- мой велйчиной погрешности".аттестации го раствора "полиоксиэтилированного С0 Ьдсо = 0.3 d (d — максимальный размах эфира. Массовое количество раствора поли- 25 трех параллельных измерений, onðeäeëÿeоксиэтилированного эфира принято за еди- мый стандартом на метод анализа) при доницу, : . . . -" . верительной вероятности 0,95, Результаты . По ГОСТ 12360-82 "Стали легирован- приведены в табл.3. ные и высоколегированйые, Методы опре-. - Так как выполняется соотношение бора абсолютн 1е до ус е 0 — h д еления бо а" абсолютные допустимые 30 1 расхождения результатов (погрешность ре-: .. 8 зультатов измерений) параллельных опре- бованиям ГОСТ 8.531-85 (СТ С38 4569-84) делений при доверительной вероятности по однородности на уровне минимальнодор = 0,95 не должны превышать значений: пустимой аналитическойнавески0,1г(итем (0,0011).; .35 более при навеске 0.5 г, предусмотренной Композицию готовят механическим ГОСТ 12360-82), смешиванием и йосле смешивания подвер- . Способ позволяет получать эаданныв гают сушке при 120 + 5 С в течение 1 «n oo ep H 6o Te w n x CO c необхопостоянном перемешивании..: димой однородностью для малых содержаВсе полученные порошки подвергают 40 ний бора в C0., термической обработке при температурах .: Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я, выше температуры плавления соли. Темпе-::: Способ получения дисперсного матературные интервалы термической обработ-: . риала для стандартных образцов, включаки представлены в табл.2.:: ...::,:: ющий смешивание исходных компонентов Примеры 3-8, представленные в 45 в виде водных"растворов полиоксиэтилитабл. 1, являются оптимальными, Исполь- рованного эфира и соли легирующего зование этих соотношений при приготовле-: компонента, добавление железного порошнии материала СО дает наименьшую - ка-матрицы, сушкуитермическуюобработпогрешность при определении массовой ку. от л и ч а ю щи и с я тем, что, с целью доли бора и наиболее полное усвоение бора 50 расширения технологических возможнов композиции. стей за счет формирования борсодержащей Результаты, представленные в табл,2, композиции, обеспечения заданной консвидетельствуют, что наилучшее усвоение . центрации бора в стандартных образцах и бора происходит. если термическую об- повышения однородности его распределеработку осуществляют при 900-950 С, 55 ния в матерйале, в смесь вводят водный что соответствует интервалу температур, раствор галогенсодержащего активатора и представленному в формуле изобретения, в качестве соли легирующего компонента— При этих температурах уже в достаточной борсодержащее вещество при соотношемере начинают происходить диффузионные нии водного раствора полиоксиэтилирован. ного эфира, соли бора, галогенсодержащего 1748938 Таблица 1 Таблица 2 Таблица 3 Составитель С.Ниляева. Редактор M.Êóýíåöîâà Техред M.Mîðråíòàë Корректор И.Муска Заказ 2549 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород. ул.Гагарина, 101 активатора и железного порошка 1:(2535):(0,1-0.5):(85-110) по массе соответственно. а.термическую обработку осуществляют в вакууме при давлении 66,6 Па и температуре выше температуры разложения соли бора на 150-200 С, 
