Способ получения гидроксилсодержащего компонента для производства эластичного формованного пенополиуретана

 

Использование: в мебельной и автомобиль ной отраслях промышленности. Сущность изо бретения полиоксиалкиленглицерин с мол м 4500 - 6000 и с содержанием первичных гид роксмльных групп 60 - 100 мас.%, кремнийор ганический пенорегулятор, азотсодержащий катализатор и N, N, N , N -татрзгидроксипра пилензтилендиамин смешивают с талповым маслом с кислотным числом 96 - 180 мг КОН /г или смеси таллового масла с простым олигоэфиром с ол. м. 3000 - 3600 и с гидроксильным числом 39 - 56 мг КОН/г и с 10 - 60 мас.% статически расположенных оксмэтиленовых звеньев при температуре не выше 35°С, а затем с 3 - 6 мае ч. воды в расчете на 100 мае ч. полиоксиалкиленглицерина. 2 табл. сл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ|ЛСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

1 752742 А 1

101 g gg

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К АВТОРСКОМУ СБИ,ЦЕТЕЛЬСТВУ (21) 4781183/05 (22) 22.12,89 (46) 07,08,92, Бюл, N 29 (71) Н аучно-произ водст вен ное обьединение

"Пол имерсинтез" (72) В.А,Новак, О.Ю,Краснова и Е.А,Петров (56) 1. Под ред. Дж, M.Бьюлста ".Композиционные материалы на основе полиуретанов"

M,: Химия, 1982. с.88, 122 — 124.

2. Kunstoff Handbuch, v.7, Polyurethane

Herusgegeben Von Dr.G. Осгте1, р, 213 — 235, 3. Временный технологический регламент иПроизводство компонента А-222", Исх. MK и КС", ПО нКорундн (Дзержинск), 1988, ТУ

6-55-221--980,-88.

Изобретение относится к химии полиуретанов и касается способа получения гидроксилсодержащего компонента для изготовления эластичного формованного пенополиуретана (ППУ), который может .быть использован в мебельной и автомобильной отраслях промышленности.

Известен способ получения гидроксилсодержащего компонента смешением оксиалкилированного триола с мол.м. 4500—

6000 и имеющего 60 — 100 мас. у, первичных гидроксильных групп, воды, кремнийорганического пенорегулятора, азотсодержащего катализатора и целевых добавок, . Недостатком этого способа является низкая производительность процесса получения компонента и практическая затрудненность (sl)s С 08 6 18/18//(С 08 618 /18, 101:00) 2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИЛСО . ДЕРЖАЩЕГО КОМПОНЕНТА ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ЭЛАСТИЧНОГО ЭОРМОВАНдНОГО

ПЕНОПОЛИУРЕТАНА (57) Использование: в мебельнои и автомобиль. ной отраслях промышленности, Сущность M3Q бретения|полиоксиалкиленглицерин с мог м.4500 — 6000 и с содержанйем первичных гид роксильных групп 60 — 100 мас. Д, кремнийорганическлй пенорегулятар, азотсодержащий катализатор и N, N, N, К -татрагидроксипропиленэтилендиамин смешивают с таллбвым маслом с кислотным числом 96 — 180 мг KGH/г или смеси таллового масла с простым олигоэ- фиром с мол. м. 3000 — 3600 и с гидроксильным числом 39 — 56 мг КОН/г и с 10 — 60 мас,, статически расположенных оксиэтиленовых звеньев при температуре не выше 35 С, а затем с " — 6 мас,ч. воды в расчете на 100 мас.ч. полиоксиалкиленглицерина. 2 табл. корректировки состава компонента в случае д неверной загрузки одного из ингредиентов (1 и 2).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ, в соответствии с которым гидроксилсодержащий. компонент для эластичного формован ного пенополиуретана"аалуиааут путем М смешения полиокслалкиленглицерина с мол,м, 4500 — о000 и с содержанием 50 — 100 мас.% первичных гидроксильных групп сначала с кремнийорганическим пенорегулятором; затем с водным раствором азотсодержашего катализатора и N, N, М ;

N -тетрагидроксипропиленэтилендиамина

При этом в качестве азотсодержащего катализатора используют смесь третичных ами1752742 чем компонент

40

50 нов; 1,4-диазабицикло (2, 2, 2)октана, диметилэтаноламина и триэтиламина (3), Недостатком данного способа является низкая стабильность (не более 3. мес) компонента во времени.

Цель изобретения — повышение стабильности гидроксилсодержащего компонента по вязкости, Цель Достигается тем, что в известном способе получения гидроксилсодержэщего компонента путем смешения при температуре не выше 35 С полиоксиалкиленглицерина с мол.м. 4500 — 6000 и с содержанием первичных гидроксильных групп,б0 — 100 мас.% с кремнийорганическим пенорегулятором-, эзотсодержэщим каталлзатором и с

К, N, N, N -тетрэгидроксипропиленэтилендиамином в присутствии воды дополнительно вводят талловое масло с кислотным числом 96 — 180 мгКОН/г или смесь таллового масла с простым олигоэфиром с мол. м, 3000 — 3600 и с гидроксильным числом 39 — 56 кгКОН/r и содержащего 10 — 60 мас.% статически расположенных окслэтиленовых звеньев причем перемешивание ингредиентов ос ществляют постадийно; вначале 100 мас,ч. полиоксиалкиленглицерина смешивают с 2 — б мас,ч. и редварительно приготовленной смеси состава, мас.ч; . Кремнийорганическлй пенорегулятор 0,2 — 0.,43

Азотсодержащий катализатор 0,35 — 0,76

N, N, N, N -тетрагидроксипропиленэтилендиам|лн 0,66 — 2,6

Талловое масло 0,1 — 2,5 или

Талловое масло в сочетании с 0,1 -- 0,25 простым олигоэфиром 1,4 —.2,25 а затем смешивают с 3 — 6 мас.ч. воды.

Предлагаемый способ отличается от известного использованием дополнительных ингредиентов, таких как талловое масло или талловое масло в сочетании с простым олигоэфиром; другой последовательностью введения ингредиентов, использованием другой смеси ингредиентов, приготовленной предварительйо; другими соотношенлями между ингредиентами.

Для перемешивания ингредиентов гидроксилсодержащего компонента поименяют стандартные реакторы, снабженные рубашкой для охлаждения (нагрева и перемешивающим устройством, как правило рамной мешалкой с частотой вращения 3090 об/мин. Процесс получения компонента заключается в загрузке s реактор поллоксиалкиленглицерина, добавлении < нему предварительно приготовленной смеси, перемешивании с последующей загрузкой воды и перемешиванием до получения однородного конечного продукта, Смесь азотсодержащего катализатора, N, N, N, N -тетрагидроксипроплленэтилендиэмина, кремнийорганического пенорегулятора, таллового масла или таллового масла и простого олигоэфира, содержащего оксиэтиленовые звенья, приготавливают также в стандартном реакторе, HG раньше, Гидроксилсодержащий компонент по изобретению представляет собой >кидклй продукт со слабо выраженны и аммиэ IHbIM запахом, с вязкостью 1000 — 1500 МПа с (10 С), стабилен при хранении не менее 6 мес.

Примеры конкретного исполнения

В табл.1 приведены составы предварительных смесей, Смесь 1 соответствует прототипу, остальные смеси (2 — б) изобретению. В табл.2 приведены составы гидроксилсодержащего компонента, параметры получения,температура и продолжительность перемешивания, а также свойства конечного продукта, Все гидроксилсодержащие компоненты получают в реакторе BMe" стимостью 100 л, снабженном рамкой мешалкой с частотой вращения 60 об/мий

Б реактор загружают полиоксиалкиленглицерин, далее кремнийорганический пенорегулятор (пример 1 по прототипу, см.табл.2) или предварительно приготовленную смесь 2 — 6 (см. примеры 2 — 6 по изобретению), затем загружают или смесь 1 (пример 1 по прототипу) или воду (примеры

2 — 6 по изобретению). Продол>кительность перемешивания контролируют визуально и по содерж" íèþ воды (метод К.ч>ишера, ГОСТ 24269-81) в пробах, отобранных при отключенной мешалке от верхней и нижней части содержимого реактора. Продолжительность перемешиваHèë определяют от момента загрузки ингредиентов до момента получения однородного по внешнему виду продукта, характеризующегося равенством массовой доли воды в пробах, отобранных

"снизу" и "сверху" реактора.

Стабильность по свойствам полученного гидроксилсодержащего компонента кон-. тролируют по внешнему виду, а также путем определения вязкости верхней части образца компонента. При недостаточной стабильности компонента наблюдаются его расслоение и падение значения вязкости за счет "оседания" воды и высокомолекулярных фракций олигоэфира.

1752742

Таблица 1

Составы предварительных смесей

Содержание, мас.ч., в смеси

Продукт

« »

4 5 (прототип) 2

Продукт 33-176

Тегостаб Б 4 1!3

ДАБКО

0,40

0,38

0,43

0,20

0,45

0>30

0,20

0,25

0,32

0,35

0,33

ДИЗОА (диметилэтанолами н) 0,38

0,32

0,32

0,13

НИАКС-А" 1

О,!5

0,05

О,!3:

1,25

0,25

0,10

2,60

Триэтипамин

Лапрамол 294

0,11

0,05

1,44

1,43

0,66

2,50

0,21

0,10

0,10

Тепловое масло

Лапрол 3003-2"60

Лапрол 3603-2-!2

1,40

2,2$

3,28

5,40

Вода

2,00

2,81

6,00 2,87 .

Итого;

М» ю ° о

П р и м е ч а н и е. 1. Составы смесей приведены из расчета на 100 мас.ч. полиоксиалкипенгпицерина.

2. Составы 2-6 соответствуют условиям изобретения.

Из данных табл.2 видно, что компонент имеет повышенную стабильность по свойствам, так как даже спустя 6 мес после изготовления не наблюдается расслаивания компонента, изменения его вязкости, а так- 5

>ке ухудшения технологических параметров при переработке в пенопласт.

Формулa изобретения

Способ получения гидроксилсодержащего компонента для производства эластичного 10 формованного пенополиуре гана путем смешения при температуре не выше 35" С поли оксиалкиленглицерина с мол.м, 4500 - 6000 и с содержанием первичных гидроксильных групп 60 — 100 мас.,4 с кремнийорганическим 15 пенорегулятором, азотсодержащим катализатором и с N, К, N 1, N -тетрагидроксипропиленэтилендиамином в присутствии воды, о т л и ч а ю щ и й- с я тем, что, с целью повышения стабильности гидроксилсодер- 20 жащего компонента по вязкости, в его состав дополнительно вводят талловое масло с кислотным числом 96 — 180 мгКОН/г или смесь таллового масла с простым олигоэфиром с мол, м. 3000 - 3600 и с гидро ксил ьным числом

39 — 56 мг КОН /r и содержащего 10-60 мас,% статически расположенн ых оксиэтиленовых звеньев, причем перемешивание ингредиентов осуществляют постадийно: вначале 100 мас.ч, полиоксиалкиленглицерина смешивают с 2 — 6 мас.ч. предварительно приготовленной смеси состава, мас.ч:

Кремнийорганический пено регулятор 0,20 — 0,43

Азотсодержащий катализа- . тор 0,35 — 0,76

К, N, N, N - Тетрагидроксипропиленэтилендиамин 0,66 — 2,60

Талловое масло 0,10 — 2,50 или

Талловое масло и 0,10 — 0,25 простой олигоэфир 1,40 — 2,25 а затем смешивают с 3-6 мас ч воды

1752742

Наименование

Пример

1 1 ) 1 (прототип) 2 3 4

5 6

riAr, МИ 4500, ОН Р .

60 мас,ь

1,О

1,0

1,0

ПАГ, MH 6000., 0H = 100 мас,4

Продукт 133-176

1,0

0,0032

0,054

0,02

0,06

0,0287

0,0281

0,037

0„.035 0,04

0,06

0,03

Параметры получения компонента; температура смешения, С

2-4 продолжитель", ность, ч

Свойства ком:;онента:

1,5 1,5 1,9

2,0

Внешний вид через

6 иес хранения

Расслаивание Однородный, без изменений

Вязкость, мПа с (20 С): в момент изготовления

1100

1050 1?00 1370 1400

1300 через 3 мес. хранения

Не подлежит испытанию

1030 121Р 1350 1380

1060 1175 1390 1400

1290 через 6 мес. хранения 1 320

I»

П р и м е ч а н и е. Примеры 2-6 соответствуют изобретению.

Редактор Е.Хорина

Заказ 2732 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

11 3035, Москва,Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Смесь 1

Смесь 2

Смесь 3

Смесь 4

Смесь 5

Смесь 6

Табли ца 2

Состав гидроксилсодержащего компонента, процесс его получения и свойства

Составитель P,Êàðïåíêî

Техред M,Mîðãåíòàë Корректор M. Øàpoøè