Способ получения вторичного бутилбензола

 

Сущность изобретения; продукт -вторичный бутилбензол СбН5С(СНз)СН2СНз, БФ CgHis, выход 98%. Реагент 1:4-метил-4- фенил-1,3-диоксан. Реагент 2: водород. Условия: 230 - 280°С, скорость подачи реагента 13-8 , молярное соотношение реагент 1: реагент 2 1:(6-10), катализатор никель на кизельгуре. 1 табл.

(19) (11) союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 07 С

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ : ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ . ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ г

1 . (21) 4&03217/04, (22) 29,12.89 (46) 15.08.92. Бюл. N. 30 (71) Уфимский нефтяной институт (т2) О.Г.Сафиев, С.Я.Нелькенбаум, В.H.Орловская, В,В.Зорин и Д.Л.Рахманкулов (56) Toussalnt N.F., Hennlon 6У. — J; Am.

Chem soc.. 1940, 62, р. 1145.

Вейганд Хйльгетзг Методы эксперимента в органической химии, М.: Химия, 1968, с;

944. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВТОРИЧНОГО

БУТИЛБЕНЗОЛА (57) Сущность изобретения: и родукт -вторичный бутилбензол С6Н5С(СНз)СН2СНз, БФ CgHu, выход 98 . Реагент 1: 4-метил-4фенил-1,3-диоксан. Реагент 2: водород. Условия: 230 — 280 С, скорость подачи реагента 1 3 — & ч 1, молярное соотношение реагент 1: реагент 2 1:(6-10), катализатор никель на кизельгуре. 1 табл.

I г

J Фь

Изобретение относится к органической . Данный способ обладает существенны- . 3 .химии, конкретно к способу получения вто- ми недостатками: относительно низкий выричного бутилбензола формулы -: ход целевого продукта; требуется осушейный от тиофена бензол, так как сыЪ . -рой бензол содержит 0,15 тиофена. ИмеI () ::: - - ют место сложные побочные реакции, так ., как хлорид алюминия является катализато-

Н .:: ., - -: ром реакций йолимерйзации и изомеризации, что требует соблюдения жестких который может быть использован в качестве условий ведения реакции, так как реакция реагента в органическом синтезе, а также обратима. В ходе процесса образуется подля производства различных синтетических бочный продукт н-бутилбензол, который Фь . продуктов в нефтехимической промышлен- практически трудно отделить от целевого: О б ! ности.. -:: ..:..:. ;:.-,. продукта. Недостатком является образоваИзвестен способ получения вторичного we большого количества кислых стоков со . 0 бутилбензола путем взаимодействия бензо- :стадии промывки комплексов. ла с н-бутилоаым спиртом в присутствии " Целью изобретения является уаеличетрехфтористого бора или пятиокиси фосфгн. ние выхода целевого продукта и упрощение ра. " .:: .: .:.::-.:.. технологии процесса.

Выход целевого соединенйя состаВьляет " Поставленная цель достигается тем, что

75 .. - - --., :.. : . согласноспособуполучениявторичногобутилИзвестен также способ получения вто- бензола 4-метил-4-фенил-1,3-диоксан подверричного бутилбензола, основанный на взаи- — гают взаимодействию с водородом при модействии бензола с,вторичййм температуре 230-280 С, давлении 4-7 МПа, бутиловым спиртом при 20 С в присутствии объемной скорости подачи 4-метил-4-фенилбезводного хлорида алюминия с последуа(о- .:.1,3-диоксана 3-8ч и молярном соотношении

4-метил-4-фенил-1,3-диоксан:водород 1:(6-10) . щим выделением целевого продукта.

1754696 нижний предел выход целевого продукта снижается вследствие неполного гидрирования 4-метил-4-фенил-f,3-диоксана.

При повышении температуры выход це5 левого продукта не увеличивается из-за закоксовывания катализатора и уменьшения селективности реакции, образования побочных соедйнений, так как реакция зкзотермическая.

10 Увеличение и уменьшение давления не приводит к более высокому выходу продукта из-за гидрирования ароматической части и неполной конверсии сырья соответственно.

15 Таким образом, предлагаемый способ получения позволяет увеличить выход целевого вторичного бутилбензола, применяя метод гидрирования 4-метил-4-фенил-1,3диоксана, расширить ассортимент исходно20 го сырья и упростить процесса, ФоРмула изобретения

Способ получения вторичного бутилбензола, отличающийся тем, что, с целью

25 увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса. 4-метил-4-фенил1,3-диоксан подвергают взаимодействию с водородом при температуре 230-280 С, давлении 4 — 7 МПа, объемной скорости подачи

30 4-метил-4-фенил-1,3-диоксана 3-8 ч и молярном соотношении 4-метил-4-фенил-1,3-диоксан: водород 1:(6 — 10) в присутствии катализатора — никель на кизельгуре.

Время про- Объемн. ведения ре- скорость акции,ч подачи сырья

Темпеоатура, С

Моля рное соотношение 4-метил,— 4—

<рен ил-1,3диоксан:во. дород

Давление, МПа

Пример

Выход, мас.%

1:6

1:6

1:4

1:5

1:7

1:8

1:9

1;10

1:7

1:7

1, 6

1:7

1:8

1:6

1:6

5

5

5

: 3

7

5 в присутствии катализатора — никель на кизельгуре. Пример 1. В металлический реактор объемом 1000 см загружают 100 см промышленного катализатора ГМ-3 (никель на кизельгуре) с содержанием никеля 45-52 мас. Подают 600 см 4-метил-4-фенилз

1,3-диоксана, подогретого на водяной бане до-40 С. Кратность циркуляции водорода

200 см на 1 GM сырья, объемная скорость подачи сырья 6 ч . Молярное соотношение водород: 4-метил-4-фенил-1,3-диоксан 6:1.

Температура в реакторе 280 С, давление 5

МПа. Время реакции 1 ч. Получают 480 г целевого продукта на взятый 4-метил-4-фен ил-1,3-дио ксан.

Выход составляет 98 мас.% на взятый

4-метил-4-фен ил-1,3-дио ксан.

Пример ы 2 — 17. Процесс проводят аналогично примеру 1 при условиях, указанных в таблице.

Анализ данных, приведенных в таблице, показывает, что оптимальное соотношение 4-метил-4-фенил-1,3-диоксан:водород составляет 1:(6-10) соответственно. Оптимальная продолжительность реакции 1 ч при температуре 230-280 С, давлении 4-7

МПа, объемной скорости подачи 4-метил-4фенил-1,3-диоксана 3-8 ч . Выход целевого продукта в этих условиях достигает 98 мас.%.

При уменьшении соотношения 4-метил4-фенил-1,3-диоксан:водород за указанный

2

4

6.

8

11

12 о

13

14

16

300

2

*0,5

1

1

1

1 1

1

1

6

2

2

4

8"

6

6, 5

2

98

98

79

84

98

98

98

98

93

89

98

98

97

86