Способ подготовки к атомно-абсорбционному анализу с атомизацией в ацетиленово-воздушном пламени пробы вторичного оловянно-свинцового припоя

 

Способ подготовки к атомно-абсорционному анализу с атомизэцией в эцетиленово-воздушном пламени пробы вторичного оловянно-свинцового припоя заключается в том, что навеску припоя растворяют в смеси винной и азотной кислот, полученный раствор нагревают до кипения, охлаждают и разбавляют дистиллированной водой. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sl)s 6 01 и 21/72

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4785568/25 (22) 23.01.90 (46) 15.09.92. Бюл. М 34 (71) Конструкторское бюро опытных работ (72) Л.В.Мореиская, М.Б.Гришина, Ю;М,Дедков и В.И.Осипов (56) ГОСТ 1429.0-7?-1429.9-77. Припои оловянно-свинцовые, Методы химического анализа.

Jae Y. Hwang апб Linda М. Sandonato.

ВарЫ Determination of the Trace and Minor

Elements in Tin-1ead Solders dy. atomic

absorption Spectrometry. Anal, Chem., 1970, ч. 42, р. 744.

Изобретение относится к области неорганической химии и может быть использовано для определения количественного состава вторичных оловянно-свинцовых припоев.

Известен способ химического анализа оловянно-свинцовых припоев (ГОСТ 1429.077-1429.0-77). Припои оловянно-свинцовые.

Метод химического анализа, основанный на растворении припоев в бромкислотной смеси, выпаривании растворов досуха, сухие соли смачивают серной или хлорной кислотами и снова упаривают досуха для полного удаления бромкислотной смеси, остаток растворяют в соляной кислоте и выпавший осадок хлористого или сернокислого свинца отфильтровывают и промывают на фильтре, а в фильтрате определяют элементы фотометрическим методом, используя специальные реагенты для каждого элемента. Для определения каждого эле„„. Щ„„1762199 А1 (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ К АТОМНО-АБСОРБЦИОННОМУ АНАЛИЗУ С АТОМИЗАЦИЕЙ В ALtETNJlEHOBG-ВОЗДУШНОМ .

ПЛАМЕНИ ПРОБЫ ВТОРИЧНОГО ОЛОВЯННО-СВИНЦОВОГО ПРИПОЯ (57) Способ подготовки к атомно-абсорционному анализу с атомизацией в ацетиленово-воздушном пламени пробы вторичного оловянно-свинцового припоя заключается в том, что навеску припоя растворяют в смеси винной и азотной кислот, полученный раствор нагревают до кипения, охлаждают и разбавляют дистиллированной водой. 1 ил. мента проводят отдельно растворение и определение.

Недостатками данного способа определения состава припоев являются: сложное растворение, применение агрессивных смесей, потери микроэлементов за счет адсорбции на осадках и при фильтровании осадков, трудоемкость и длительность определений, использование специальных реагентов.

Наиболее близким по технической сущности является способ количественного определения состава оловянно-свинцовых припоев, основанный на применении метода атомно-абсорбционной спектрометрии в совокупности со специальным растворителем, представляющим собой смесь тетрафторборной и азотной кисло . Растворение образцов производят без нагревания в колбе из высокоплотного полиэтилена в ультразвуковой ванне.

1762199

Недостатками этого способа определения состава припоев является: недопустимость прямого нагревания растворов и выдерживание колбы в ванне сверх указанного времени, т,к. в этих случаях олово выпадает в осадок в виде метаоловянной кислоты и, как следствие, снижается достоверность проведения анализа.

Цель изобретения является упрощение способа и повышение достоверности результатов анализа.

Указанная цель достигается тем, что навеску припоя растворяют в смеси водного раствора винной кислоты концентрации 200 з кг/м и азотной кислоты плотностью 1,4 г/см, взятых в соотношении масса пробы: з масса водного раствора винной кислоты: масса азотной кислоты, равном 1: 195—

205: 22,5 — 27,5, полученный раствор нагреваютдо температуры кипения, затем охлаждают до комнатной температуры и разбавляют дистиллированной водой, взятой в соотношении масса исходной пробы: масса дистиллированной воды, равном 1—

267,5 — 282,5, Оловянно-свинцовые припои при использовании других кислотных смесей для их растворения образуют осадки. Растворение в царской водке (известная смесь азотной и соляной кислот), например, приводит к образованию осадка хлористого свинца.

Растворение в смеси азотной и серной кислот приводит.к образованию осадка сернокислого свинца, Уменьшение объемов кислот, концентрации и плотности ниже указанных в формуле изобретения пределов приводит к образованию осадка метаоловянной кислоты.

Увеличение обьемов кислот, концентрации и плотности выше указанных в формуле изобретения пределов приводит к образованию труднораспыляемого в пламени раствора и повреждению металлических частей распылительной камеры прибора.

Нагревание раствора до 100 С вЂ” температуры кипения, значительно (B 3 раза) ускоряет процесс растворения.

Положительный эффект предложенного способа по сравнению с прототипом заключается в его упрощении, а именно — снижении температурных требований к раствору, в снижении требований к условиям хранения раствора, а также возможности применения стеклянной посуды, которая недопустима .для хранения растворителя, используемого в прототипе, повышения достоверности измерения за счет исключения образования осадка. г

Способ осуществляется следующим образом.

Навеску припоя растворяют при нагревании до температуры кипения в смеси вин5 ной кислоты концентрации 200 кг/м и азотной кислоты плотностью 1,4 г/см . При этом масса пробы: объем винной кислоты: объем азотной кислоты находится в следующем соотношении 1: 195 — 205: 22,5 — 27,5.

10 Раствор охлаждают до комнатной температуры и разбавляют дистиллированной водой; взятой в соотношении масса пробы: масса дистиллированной воды, равном 10; .

267,5 — 282.5. Концентрацию элемента в

15 растворе припоя определяют по градуировочному графику, который устанавливает зависимость между концентрацией элемента в градуировочных растворах и аналитическими сигналами, 20 Для построения градуировочного графика готовят серию. например из четырех растворов с известной концентрацией элемента: 0;1; 0,2; 0,3.; и 0,4 . Эти растворы и раствор припоя последова25 тельно с помощью атомно-абсорбционного спектрометра распыляют в пламени ацетилен-воздух и регистрируют аналитические сигналы. Затем строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс концен30 трации элемента в процентах в растворах для построения грудуировочного графика, а по оси ординат — соответствующие значения аналитических сигналов. По значению аналитических сигналов для раствора при35 поя по градуировочному графику находят соответствующую концентрацию элемента, В таблицу сведены примеры использования предложенного способа при заявленных и запредельных значениях параметров

40 при определении меди.

Для подтверждения достоверности результата каждый эксперимент повторялся 3 раза.

На чертеже представлен пример.опре45 деления концентрации исследуемого элемента в составе припоя по градуировочному графику, где А — величина аналитического сигнала: С вЂ” концентрация исследуемого элемента в составе припоя 6 .

50 Этим способом можно определить из одного раствора припоя содержание свинца, меди, кадмия, цинка, сурьмы, висмута, серебра и золота во вторичных оловянносвинцовых припоях на уровне 0,001-10,(.

Формула изобретения

Способ подготовки к атомно-абсорбционному анализу с атомизацией в ацетилено- во-воздушном пламени пробы вторичного оловянно-свинцового припоя, включающий

1762199

П р и м е ч а н и е. Результат измерения занижен вследствие адсорбции меди в выпадающем осадке металлооловянной кислоты, Азотная кислота, плотностью больше, чем

1,4, не поставляется изготовителями. Результат измерения занижен вследствие увеличения вязкости раствора и ухудшения его распыления в пламени.

И70 растворение пробы в смеси кислот, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения процедуры анализа и повышения достоверности его результатов, пробу растворяют в смеси водного раствора винной кислоты с концентрацией 200 кг/м и азотной кислоты плотностью 1,4 г/см, взятых в соотношении масса пробы: объем водного раствора винной кислоты: объем азотной кислоты, равном 1:195 — 205:22,5 — 27,5, полученный раствор нагревают до температуры кипения, затем охлаждают до комнатной

5 температуры и разбавляют дистиллированной водой, взятой в соотношении масса исходной пробы: масса дистиллированной воды, равном 1: 267,5 — 282,5.