Способ определения иодидов

 

Использование: в аналитической химии для определения иодидов. Сущность изобретения: анализируемую пробу обрабатывают раствором хлорида меди (II) в 15%-ном растворе безводного глицерина в диметилформамиде с последующим фотометрированием окрашенного раствора при длине волны 364 нм. Минимальный предел определения 0,5 мкг в пробе (2 мкг/мл), относительная ошибка ±1,3%. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (s1) s G 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ 4 (; (л)

О о.ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4829543/04 (22) 26.05.90 (46) 07.10.92. Бюл. KL 37 (71) Курский государственный медицинский и нститут (72) В.И.Лобанов. И,А.Рожкова, M,Ä.Âàíèíà и Б.B.ÊóçüìèH (56) 1. Колориметрические (фотометрические) методы определения неметаллов. М.:

Издатинлит, 1963, с. 236-237.

2. Сичко А.И. Фотометрия дисперсных систем. Свердловск: Средне-Уральское книжное издательство, 1978, с. 75 — 76.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения иодидов.

Известен способ количественного опре-. деления иодидов путем обработки анализируемой пробы насыщенной бромной водой, 1%-ным раствором крахмала с салициловой кислотой и глицерином, 20%-ным раствором фенола в ледяной уксусной кислоте, 1 М раствором мочевины и нитридом натрия с последующим фотометрированием окрашенного раствора (1).

Недостатком способа является малая селективность.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ количественного определения иодидов путем обработки анализируемой пробы азотной кислотой, 0,1%ным раствором желатина, этанолом и 0,02 н. раствором нитрата серебра с последующим (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОДИДОВ (57) Использование: в аналитической химии для определения иодидов. Сущность изобретения: анализируемую пробу обрабатывают раствором хлорида меди (II) в 15%-ном растворе безводного глицерина в диметилформамиде с последующим фотометрированием окрашенного раствора при длине волны 364 нм. Минимальный предел определения 0,5 мкг в пробе (2 мкг/мл), относительная ошибка «-1,3%. 3 табл, турбидиметрированием мутного раствора (2).

Недостатком способа являются малые чувствительность (предел определения 300 мкг/мл), селективность и точность (относительная ошибка «3,75%).

Цель изобретения — повышение чувствительности, селективности и точности способа.

Цель достигается предлагаемым способом количественного определения иодидов путем обработки анализируемой пробы раствором хлорида меди (II) в 1%-ном растворе безводного глицерина в диметилформамиде с последующим фотометрированием окрашенного раствора при длине волны 364 нм.

Отличительным признаком является обработка анализируемой пробы раствором хлорида меди (II) в 1%-ном растворе безвод1767396 ного глицерина в диметилформамиде, при длине волны 364 нм, Пример выполнения способа.

Пример 1. Количественное определение иодида в калия иодиде. 5

B 7 фарфоровых чашек вносят 1,0; 1,5;

2,0; 2,5; 3,0; 3,5, 4,0 мл водного раствора калия иодида, в 1 мл которого содержится

0,02 мг иодид-ионов. Чашки с раствором нагревают до полученйя сухого остатка. За- 10 тем в каждую чашку прибавляют по 5 мл

0,006 -ного раствора хлорида меди (ll) в

1 -ном растворе безводного глицерина в диметилформамиде и содержимое чашек ""тщательно перемешивают стеклянной па- 15 лочкой. Через 5 мин полученные растворы переносят в кювету с толщиной рабочего слоя 10 мм и измеряют оптическую плотность на фоне 0,006 -ного раствора хлорида меди (И) в 1 -ном растворе безводного 20 глицерина в диметилформамиде при све-. тофил ьтре М 2 (длина вол н ы 364 нм) на фотоэлектроколориметре КФК-2. По результатам измерений строят калибровочный график зависимости оптической 25 плотности от концентрации раствора. Светопоглощение окрашенных растворов подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера в интервале концентраций 0,01 — 0,09 мг иодид-ионов в пробе, Методом наименьших 30 квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет вид:

D = 8,764 С вЂ” 0,086; где D — оптическая плотность; С вЂ” содержа- 35 ние иодид-ионов в пробе, мг.

Затем ведут количественное определение.

В фарфоровые чашки вносят точное количество водного раствора калия иодида, 40 содержащее 0,040 — 0,060 мг иодид-ионов.

Содержимое чашки нагревают до удаления воды и к сухому остатку прибавляют 5 мл

0,006 -ного раствора хлорида меди (ll) в

17, -ном растворе безводного глицерина в диметилформамиде. Содержимое чашки перемешивают до полного растворения осадка, через 5 мин переносят в кювету с толщиной рабочего слоя 10 мин и измеряют оптическую плотность на фоне 0,006 -ного раствора хлорида меди (ll) в 1 -ном растворе безводного глицерина в диметилформамиде при светофильтре М 2 (длина волны

364 HM) на фотоэлектроколориметре КФК-2.

Количество иодид-ионов рассчитывают по уравнению калибровочного графика. Результаты количественного определения и метрологические характеристики приведены в табл. 1.

В табл. 2 представлены результаты определения оптической плотности при различных длинах волн, В табл. 3 приведены сравнительные характеристики предлагаемого и известного способов.

Как видно из табл. 3, предлагаемый способ более чувствителен (предел обнаружения 0,5 мкг в пробе, или 2 мкг/мл), селективен и точен (относительная ошибка

"-1,3 О ).

Формула изобретения

Способ определения иодидов путем обработки анализируемой пробы реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, селективности и точности способа, в качестве реагента берут раствор хлорида меди (Il) в 17,-ном растворе глицерина в диметилформамиде и фотометрирование ведут при длине волны 364 нм.

1767396

Таблица 1

Результаты количественного определения иодида в калия иоде

Таблица 2

Результаты определения оптической плотности раствора при различных длинах волн (содержание иодид-иона 1,15 мг в пробе) Таблица 3

С авнимые па амет ы

Предел обнаружения, мкг

П е лагаемый способ

Около 0,5

Известный способ

Предел определения

Селективность

2 мкг/мл

Мешают; бромиды, роданиды

+. 1,27

Нет

Хлорид меди (ll) 2

Около 3,75

Около 3,5

Серебра нитрата 160

Нет

Имеется

Нет

364нм

Имеется

450 нм

Относительная ошибка определения, /, Расход серебра нитрата, мг

Стоимость 1 кг реактива, руб.

Влияние на результаты определения степени дисперсности

Влияние определения растворения осадка

Изме ение светопоглащения

Обнаружение по помутнению раствора неселективно

Около 300 мкг

Мешают;хлориды, бромиды, роданиды, другие катионы и анионы, а также органические соединения, образующие осадки с серебра нитратом и желатином