Способ получения склареола из углеводородного экстракта

 

Изобретение относится к эфирно-масличной промышленности и касается получения склареола Сущность в способе получения склареола из углеводородного эстоакта, включающем экстракцию его этанолом, упаривание этанольной мисцеллы и выделение целевого продукта и отли чающимся тем, что перед экстракцией углеводородный экстракт подогревают до 45-50°С, а этанол охлаждают до 0-(-2)°С упаривание проводят до содержан ля в мисцелле спирта 18-20% а выделение целевого продукта осуществляют нагреванием упаренной мисцелпы в тонком до 100 105°С и постепенным охлаждением до 5 7°С 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 11 В 9/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

4 ()

СО () 3

СЭ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4910440/13 (22) 12.02.91 (46) 15,10,92. Бюл. N 38 (71) Науч но-и роизводст вен ное объединение по зфиромасличным культурам и маслам

"Эфирмасло" (72) Е,С,Кочетков, А.Р.Вернер, Н.cD.Загута и

Т,И,Дегерменжиева (56) Патент США ¹ 3060172. кл. 260-236.6, 1959. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СКЛАРЕОЛА ИЗ

УГЛ ЕВОДОРОДНО "0 - КСТРАКТА (57) Изобретение относится к эфирно-масличной промышленности и касается полИзобретение относится к эфиромасличному производству, в частности к способам получения склареола из склареолсодержащего сырья.

Цель изобретения — повышение выхода и качества склареола.

Способ осуществляется следующим образом.

Раствор обезэфиренного экстракта шалфея мускатного в петролейном эфире подогревают до 45 — 50 С и экстрагируют охлажденным до 0 — минус 2 С 85 — 90% этанол ам, получен н ы и спиртовой экстракт упаривают до содержания в нем спирта 18—

20%. Полученный концентрат в тонком слое постепенно нагревают до 100 — 105 С, а затем медленно охлаждают до 5 — 7 С, при этом получают белые кристаллы склареола не требующие очистки.

Технологическая сущность и новизна процесса заключается в использовании градиента температур при экстракции между исходным раствором и экстрагентом. что существенно интенсифицирует процесс мас. Ж 1768620 А1 учения склареола. Сущность: в способе получения склареола из углеводородного эстракта, включающем экстракцию его этанолом, упаривание этанольной мисцеллы и выделение целевого продукта и отличающимся тем, что перед экст-.акцией углеводородный экстракт подогревают до

45 — 50 С, а этанол охлаждают до 0-(-2) С, упаривание проводят до содержан я в мисцелле спирта 18 — 20%, а выделение целевого продукта осуществляют нагреванием упаренной мисцеллы в тонком ело» до 100105 С и постепенным охлаждени.-:м до 5-7 C. 2 табл. лопередачи и повышает степень сзлективности и извлечения целевого компонента.

Второй важной стадией процесса является процесс кристаллизации скларео а из водноспиртового концентрата, которая позволяет при температуре плавле ия склареола (100 — 105"С) перевести его и: растворенного состояния в другое агрегатное состояние и путем медленного охл;ждения осуществить переход в область перес ..щения и интенсивной кристаллизации.

В табл,1 приведено влияние параметров на процесс извлечения склареола.

В оптимальных режимах параме ров проведено сравнение разработанного спосог1а -. существующим в промышленности способом

Лазурьевского и по патенту США (табл,2).

Как следует из полученных данных предлагаемый способ позволяет повысить выход более чем на 10 — 15%- и улучшить качество продукта за сче1 отсутствия в конечном продукте примесей парафинового ряда.

Пример. 200 кг 10% рас вор,1 обезэфиренного экстракта шалфея в петролей1768620 этом получили 4,68 кг белых кристаллов склареола не требующих очистки.

Формула изобретения

Способ получения склареола из углеводо5 родного экстракта, включающий экстракцию его этанолом, упаривание этанольной мисцеллы и выделение целевого продукта, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения выхода и улучшения склареола, перед экстра10 кцией углеводородный экстракт подогревают до 45 — 50 С, а этанол охлаждают до О+2) С, упаривание проводят до содержания в мисцелле спирта 18 — 20%, а выделение целевого продукта осуществляют нагреванием упарен15 ной мисцеллы в тонком слое до 100-105 С и постепенным охлаждением до температуры

5 — 7О С. ном эфире разделили на две равные части.

Одну из них подвергли 5-ти кратной обработке 87% этанола, в соотношении исходного раствора к этанолу 1:0,7. При этом получили 350 кг этанол ьного раствора, который сконцентрировали до 11 кг и подвергли сушке, при этом получили желтых кристаллов склареола — 4,8 кг, требующих очистки.

Другую половину раствора — 100 кг подогрели до температуры 47ОС и проэкстрагировали ее охлажденным .до минус 2 С

87% этанолом 5 раз при соотношении исходного раствора к эстрагенту 1:0,7. При этом йолучили 350 кг экстракта. который сконцентрировали до 14 кг, затем нагрели до ".03 С и медленно охладили до 6 С, При

Таблица1

) 1 талл изации

ТЕС охлаждения 1. — — — г=-

+10 +7 f -5 0! энергети-! !

; чески

> целесоос- п 9Разно скла рео-I

1 ла i 45 f 48 f 50, 48

50 46 43

nr P0

50 (,%к (L i J

LiJ

Таблица2

Способ выделения

Показатель

Лазу ьевского П едлагае:пый

Патент США.Р

500 780 е

80,0 (после очистки (67,0) ень извлечения еееоеоеее, О

Т вЂ” — — — --- — о

101 102

102,0 (сырец 97,0) Температура плавле- ! ния склареола, С

Ц е желтовато-зеленый, после очистки белый

Белый

Белый

Составитель Е.Буданцева

Техред M,Ìîðãåíòàë Корректор Н.Тупица

Редактоо

Заказ 3621 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, К-35, Раушская наб., 4/5

Пр. изводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина,,01