Способ очистки веществ зонной плавкой

 

Способ очистки веществ зонной плавкой . Использование. В неорганической химии в области выращивания монокристаллов. Способ включает перемещение (П) зоны (3) расплава вдоль исходного материала в запаянной ампуле (А). В процессе (П) (А) совершает колебания, перпендикулярные направлению (П) с величиной амплитуды 1-5°. Были эффективно очищены Cs2HgCbj и Cs2HgBr4. Уменьшено время очистки.

СОЮЗ COBE ÃCÊÈÕ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

nr>s С 30 В 13/26, 29/12

ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4783820/26 (22) 21 11.89 (46) 07.11.92, Бюл. N.. 41 (71) Ровенский государственный педагогический институт им. Д.З.Мануильского и Институт общей и неорганической химии им.

Н.С.Курнакова (72) Н.И.Блинников, В.В.Кириленко, Ю.Ф.Лаворик, Б.Д.Нечипорук, Н,E.Íîâîñåлецкий и В.В.Филоненко (56) Авторское свидетельство СССР

% 1142533, кл. С 30 В 35/00, 1980.

Ормонт Б.Ф, Ведение в физическую химию и кристаллохимию полупроводников (под ред. В.M.Ãëàçoaà) — M., Высшая школа, 1982, с. 513-515.

Авторское свидетельство ЧССР

N 152025, кл, 12 g 1/01, 1974.

Изобретение относится к технологии неорганических веществ, в частности к очистке материалов, предназначенных для выращивания монокристаллов оптического качества.

Зонную плавку можно использовать для очистки как отдельных элементов, так и промежуточных соединений, если только при температуре плавления не происходит их разложения. Преимущество зонной плавки заключается не только в том, что она применима к весьма широкому классу веществ, но также и в простоте ее исполнения.

Известно устройство для очистки вещества зонной плавкой, включающее ампулы для исходного и очищенного вещества, соединенные сифоном для переливания расплава и размещенные в горизонтальной печи в которой для повышения качества меБЫ „1773954А1 (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ВЕЩЕСТВ ЗОННОЙ ПЛАВКОЙ (57) Способ очистки веществ зонной плавкой. Использование. В неорганической химии в области выращивания монокристаллов. Способ включает перемещение (П) зоны (3) расплава вдоль исходного материала в запаянной ампуле (А). В процессе (П) (А) совершает колебания, перпендикулярные направлению (П) с величиной амплитуды 1 — 5 . Были эффективно очищены

Сз2НцС14 и СзгНоВГ4. Уменьшено время очистки. талла печь снабжена дополнительным нагревателем, размещенным перед сифоном.

Недостатком этого устройства является сложность осуществления процесса очистки летучих веществ зонной плавкой, так как в нем используется непрерывная откачка ампулы.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является метод зонной плавки, осуществляемый путем помещения вещества в кварцевую вакуумированную ампулу, вставляемую B кварцевую трубу, и перемещения зонного нагревателя вдоль кварцевой трубы. Например, стер, жень, из А с примесью В помещается в лодочку и с ней в защитную ампулу, которая устанавливается в печь с зонным нагревателем, рассчитанным на то, чтобы весь стер1773954

40

50 жень поддерживался при температуре более низкой чем точка плавления, а некоторая зона доводиласьдо точки плавления. Зона плавления перемещается через стержень до одного конца до другого, для чего смещают печь относительно неподвижной ампулы, Недостатки данного способа следующие.

Значительное увеличение количества проходов в зоны для очистки вещества, в котором образуется накипь на поверхности зоны, если эта накипь не уносится зоной.

Это в конечном итоге приводит к увеличению времени очистки вещества. Такую накипь могут образовывать различные оксиды, сульфиды, селениды и т,д. (3).

Целью изобретения является повышение эффективности очистки.

Указанная цель достигается тем, что очистка вещества осуществляется зонной плавкой, включающей перемещение зоны расплава вдоль исходного материала в запаянной ампуле при воздействии на нее колебаний перпендикулярно направлению движения зоны расплава с величиной амплитуды 1 5, Сущность изобретения состоит в следующем. Очищаемое вещество помещается в кварцевую ампулу, которая откачивается (в случае необходимости — заполняется соответствующей атмосферой) и отпаивается.

После этого ампула помещается внутрь кварцевой трубы, вдоль которой перемещается зонный нагреватель. Зонный нагреватель выполняется таких размеров. чтобы кварцевая труба, внутри которой находится ампула с очищаемым веществом, могла совершать небольшие крутильные колебания с частотой в несколько Гц. Частота подбиралась экспериментально такой, чтобы ампула совершала небольшие крутильные колебания, При движении зонного нагревателя расплавленная зона перемещается вдоль очищаемого вещества, и накипь плавает на ее поверхности. Если ампула совершает небольшие крутильные колебания, то часть накипи захватывается стенками ампулы, а часть уносится зоной. В результате многоразовых проходов зоны накипь собирается в конце слитка и на стенках ампулы. Приблизительно 3/4 длины слитка свободно от накипи.

Выбор амплитуды колебаний 1 — 5 обоснован тем, что при колебаниях с А>5 происходит сильное перемешивание расплава, которое подавляет перенос накипи расплавленной зоной, и забрасывает накипь на вещество после прохождения зоны.

Пример 1. Очистка вещества зонной плавкой применялась для Cs2HgCI4, который предварительно был синтезирован из

CsCI u KgCb чистоты ОСЧ. Кварцевая ампула с очищаемым веществом имела следующие размеры: внешний диаметр — 3,0 см, длина 34 см, Очищаемое вещество занимало половину внутреннего объема ампулы.

Кварцевая труба, в которой помещалась ампула, имела следующие размеры: внешний диаметр — 9,5 см, длина 100 см. Кварцевая труба на концах закреплялась таким образом, чтобы она могла совершать небольшие колебания.

Она приводилась в колебательное движение при помощи электромагнита, который питался через симистор КУ 208Г переменным током, причем на управляющий электрод КУ 208Г подавались запускающие импульсы частотой 8 Гц. При изменении геометрических размеров ампулы и ее массы необходимо изменять частоту управляющих импульсов (настройка в резонанс). Длина расплавленной зоны составляла 3 — 4 см. Скорость перемещения зоны — 1,5

cM/ч. После 10 — 12 проходов приблизительно 3/4 длины слитка было свободно от накипи и могло использоваться для выращивания монокристаллов. Для сравнения аналогичное количество вещества на той же установке очищалось без приведения ампулы в колебательное движение. После 25-30 проходов расплавленной зоны только 1/3 часть длины слитка могла использоваться для выращивания монокристаллов.

Пример 2. Очистку вещества зонной плавкой применяли для Сз4НоВг4, которое предварительно было синтезировано из

CsBr и НоВг2 чистоты ОСЧ. Очистка проводилась на установке, описанной в примере

1 с тем же эффектом.

Использование предлагаемого способа очистки вещества зонной плавкой, по сравнению с прототипом, обеспечивает следующие преимущества: возможность очистки вещества от накипи, которая накапливается на поверхности расплава и слабо уносится зоной; уменьшение времени очистки вещества; воэможность использования большей части вещества.

Формула изобретения

Способ очистки веществ зонной плавкой, включающий перемещение зоны расплава вдоль исходного материала в запаянной ампуле при воздействии на нее колебаний, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности очистки, колебания осуществляют перпендикулярно к направлению движения зоны расплава с величиной амплитуды 1 — 5О.