Оптический способ контроля качества кристаллов

 

Использование при исследовании качества полупроводниковых и диэлектрических кристаллов Сущность изобретения1 контролируемый кристалл размещают в оптическом канале регистрирующей системы конденсаторного типа, воздействуют на него оптическим излучением с длиной волны в диапазоне бт полосы прозрачности до полосы поглощения и мощностью в диапазоне 30 кВт - 1 МВт, причем длина волны и мощность оптического излучения определяются типом контролируемого дефекта и видом кристалла. Регистрируют разность потенциалов на обкладках конденсатора с исследуемым кристаллом в качестве характеристики фотоотклика кристалла, а по форме и амплитуде кривой судят о качестве кристалла в сравнении с аналогичной зависимостью от эталонного образца Способ позволяет измерять концентрацию примесей в кристалле, вид примеси, структурные особенности кристаллов, наличие двойниковзния и т п б ил., 1 табл. со С

„„5g „„1783394 А1

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 601 N 21/88 . г

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ ЬСТВУ

1 .. .. ; .2 (2 t) 4885205/25: ..:, кристаллов, Сущность изобретения . контро(22) 26.11,90 .: . лируемый кристалл размещают "в оптиче- (46) 23.12,92. Бюл. % 47 - . ском канале регистрирующей системы (71) Ленинградский государственный уни- койденсаторноготипа, воздействуютна не- верситет - . го оптическим излучением с длиной волны В (72) E.Ë;Ëåáeäåâà, П.H,Çàíàäâoðoâ, диапазоне от полосы прозрачйости до rioC,À.Hîðìàòîâ, А,Л.Пирозерский и Ю.А.Се- лосы поглощения и мощностью a äèàïàçîребряков . .,,::,: .: .; не 30 кВт — 1 МВт, причем длина волны и (56) Горшков Б.Г., Епифанов А.С„.Маненков мощность оптического излучения определяА;А., Пайов А.А, Лазерное возбуждение не- ются типом контролируемого дефекта и ви-", равновесных носителей в широкоэойнйх дом кристалла; Регистрируют разность .. диэлектриках, -- Тр:ИОФАН, т.4, M. Наука, потенциалов на обкладках конденсатора с

1986,.с.127..:;., .;::,:,. исследуемым кристаллом в качестве харакБерман Л.В„Коган Ш.М. Материалы Х11 теристики фотоотклика кристалла, а по форЗимней школы пофйзике полупроводников. ме и амплитуде кривой судят о качестве

Л.: ФТИ, 1986, с.107. .:: .. кристалла в сравнении с аналогичной зависимостью от эталонного образца. Способ Я (54):ОПТИЧЕСКИЙ СПОСОБ КОНТРОЛЯ КА- позволяет измерять койцентрйциЮ" примеЧЕСТВА КРИСТАЛЛОВ "::" сей в кристалле, вид примеси структурные (57) Использование, при исследовании каче- . особенности кристаллов, наличие двойниства полупроводни,<овых и диэлектрических KQBBHMsl и т;и. 6 ил., 1 табл.

I

Изобретение относится к физике и мо- лика измеряют постояйное напряжение, жет быть применено при исследовании или возникающее на кристалле. анализе материалов с помощью оптйче- Недостатком известного способа являских средств для определения качества полу- ется ограниченный круг материалов, допроводниковых и диэлектрических кристал -: - ступйых для анализа. вследствие малОй лов.. .. - ..:: .., величины фотоотклика, Применение длины

Известеноптическийспособисслвдова- волны оптического излучения из полосы ния дефектной структуры дйэлектрических поглощения известного способа не позвокристаллов, основанный на регистрации фо- ляет исследовать дефекты в обьеме кристалтоэлектрического отклика за счет фотопро- ла из-за поглощения в поверхностном слое. . водимости при воздействии лазерного К недостаткам следует отнести также и излучения, Согласно. способу, к исследуемо- необходимость прикладывать тянущее му кристаллу прикладывают тянущее элект- электрическое поле 2 КБ, что требует дополрическбе поле 2 кВ, цлину волны оптического, нительных технических затрат. излучения выбирают из области поглоще-. Известен оптический способ контроля ния света кристаллом, а в качестве фотоотк- . Качества кристаллов, а-именно полупровод-

1783394 овых, основанный на эффекте фотопро- сутствуетцентрсимметрии(так называемые водимости в кристалле под действием пада- нецентросимметричные (нцс) кристаллы), ющего излучения, закл ения, заключающийся в том, Нцс кристаллами являются все электрооп-по к анализируемому к емому кристаллу приклады- тические, пьезоэлектрические, пироэлектвают постоянное электрическое поле 10 В, 5 рические, сегнетоэлектрические, т.е. облучают кристал б сталл оптическим излучением кристаллы, широко использующиеся в нелис длиной волны из области поглощения и нейнойоптике,акустике,оптоэлектроникеи измеряют постоянн ос оянное напряжение на кри- т.д, Центросимметричные кристаллы (насталле, что осуществляют с помощью метал- пример, NaCI) таким способом исследовать10 ся не могут, Известным способом можно исследо- Способ заключается в следующем. Февать как центросимметричные, так и не цен- номенологически нелинейные эффекты в тросимметричны полу

ые полупроводники, диэлектрическом кристалле описываются

Известный =пособ наиболее близок к формулами (1), данными в частном пред" предлагаемому, поскольку общими призна- 15 ставлении: ками для них являются воздействие на рс= Р кристалл оптическим излучением с длиной j= а к Е1 ° Е, волны из области поглощения и регистра- где 1"и — тензорнелинейнойвосприимчивоции характеристик фотоотклика кристалла. сти; Недостатком известного способа явля- 20 oink тензор нелинейной проводимости; ется неприменимость его для диэлектриков, Ej, E> — проекции вектора электрическочто обусловлено наличием контактных яв- го поля; лений на границе раздела двух сред — ме- Pi — поляризация вещества на нулевой талл-диэлектрик, приводящих к помехе, частоте; значительно превышающей полезный сиг- 25 i,j,k — индексы суммирования; нал, а также малой величиной самого фото- j — постоянная составляющая тока, Макроскопически указанные эффекты

Цель изобретения —. расширение клас- проявляются в возникновении разности посв исследуемых кристаллов на диэлектриче- тенциалов на обкладках конденсатора с исские нецентросимметричные кристаллы, 30 следуемым кристаллом при облучении его

Поставленная цель достигается тем, что светом, Для измеряемых в эксперименте вев оптическом способе контроля качества личин формула (1) принимает вид кристаллов, включающем воздействие на U=УР f(a)„ (2) кристалл оптическим излучением с длиной где а — коэффициент поглощения волны от области прозрачности до полосы 35 U — разность потенциалов, возникаюпоглощения и регистрацию характеристик щая на обкладках конденсатора с исследуефотоотклика кристалла, в соответствии с мым кристаллом; изобретением, контролируемый кристалл P — мощность падающей электромагразмещают в оптическом канале регистри- нитной волньь рующей системы конденсаторного типа, 40 Микроскопическая природаэтихэффеквоздействуют на кристалл импульсным оп- тов лежит в симметрии элементарных электическим излучением мощностью 50 кВт — тронных процессов; фотовозбуждения.

1 МВт, в качестве характеристики фотоотк- ионизации, рекомбинации и др., характер лика кристалла регистрируют временную которых зависит от количества и рода призависимость разности потенциалов на об- 45 месей и дефектов. Таким образом, измеряя кладках конденсатора с исследуемым кри- амплитуду фотоотклика и его кинетику, можсталлом, по амплитуде и форме которой ноопределятьколичествопримесей,ихтип, судят о качестве кристалла в сравнении с наличиепримесных комплексов,т,е. качестаналогичной зависимостью от эталонного во кристалла, и использовать эти эффекты в образца. 50 целях контроля. Возбуждение фотоотклика

Новизнапредлагаемогоспособазаклю- происходит из-за того, что под действием чается в использовании нелинейных эффек-. импульсного лазерного излучения в нелитов — эффекта оптического детектирования нейном кристалле диэлектрика в результа(ЭОД) и импульсного фотогальванического те ЭОД и ФГЭ облученная область эффекта (ФГЭ); возникающих в кристалле 55 кристалла поляризуется и наводит заряд на диэлектрика под действием падающего им- обкладки конденсатора с исследуемым крипульсного лазерного излучения. сталлом. Измерение сигнала разности по30ДиФГЭеозникаютвследствиеквад- тенциалов на обкладках конденсатора при ратичной нелинейности, допускаемой 20 воздействии светом в различных кристаллокристаллическими классами. в которых от17833Э4

20 результаты конкретных примеров контроля, 25

30 на вход стробЬскопического осциллографа 35

7; на другой его вход поступает сигнал от днюю грань кристалла (у-срез) устанавлива- 40

45 определяется для разных кристаллографи- 50 ческих направлений, 0 качественных характеристиках кристаллов судят по.эталонным зависимостям в сравнении с полученными кривыми, Форма зарегистрированного сигграфических направлениях дает возможность определить все компоненты тензора нелинейной восприимчивости, что позволяет судить о степени монодоменности кристалла, дефектах примесного, ростового, стехиометрического происхождения. При этом использование излучения с длинами волн в области собственного и примесного поглощения позволяет изучить как объемные, так и поверхностные свойства (А=

=1,06 — 0,266 мкм). Для реализации нелинейных эффектов необходимо использовать мощность оптического излучения в импульсном режиме 30 кВт — 1 МВт (что соответствует I10 Вт/см ), что связано с малой величиной оптической нелинейности у и cr в формулах (1) и (2).

На фиг,1 показана. установка для контроля качества кристаллов; на фиг.2 — эависимость разности потенциалов между обкладками конденсатора с образцом от концентрации примеси для кристалла ниобата лития, легированнго медью; на фиг.6—

Установка (фиг.1) содержит лазар

ЛТИПЧ-5 как источник оптического импульсного излучения 1, оптический канал 0-0, на оси которого размещен преобразователь оптического излучения 2. светоделительную пластину 3 и конденсатор 4, между обкладками которого размещают образец 5, Светоделительная пластина 3 отделяет пучок света на ФЭК-9 6, сигнал с которого подают обкладки конденсатора 4 через эмиттерный повторитель 8. Контроль качества кристалла осуществляют следующим образом. Переют перпендикулярно лазерному лучу в оптическом канале 0-0 регистрирующего устройства, Ось кристалла (001) либо (100) перпендикулярна обкладкам конденсатора 4. Импульс сигнала фотоотклика, возника1ощий на обкладках конденсатора 4 регистрируется стробоскопическим осциллографом 7 в форме временной зависимости сигнала, Указанная зависимость нала характеризуется амплитудой, знаком, для безынерционной составляющей — шириной на 1/е амплитуды. для релэксационной составляющей — характеристическим временем спада т; (фиг.3.4).

Предложенный способ может определять качество как диэлектрических, так и полупроводниковых материалов.

Пример 1. Исследуют дефектную структуру кристалла ниобата литля (НЛ) при отжиге в вакууме. Кристалл облучают импульсным излучением лазера на волнах

Л = 1,06 мкм и 0,53 мкм при мощности импульса 100 кВт, Регистрируют разность потенциалов на обкладках конденсатора регистрирующей системы во времени, которую сравнивают с аналогичной кривой для неотожженного образца. Для исследуемого кристалла на волне 3. = 1,06 мкм

5, регистрируют амплитуду сигнала с конденсатора 30 кВ, а на волне 0,35 мкм эта величина составляет 150 мВ, что совпадает с аналогичным сигналом для неотожженного образца,. На волне 1,06 мкм получено изменение кинетики фотоотклика на временном интервале от 10 до 40 нс, характерной для изменения структуры центров железа Fe.

Отсюда делают вывод, что за изменение дефектной структуры кристалла при вакуум ном отжиге отвечает примесь Fe.

Пример 2. Исследую т":количес тво примеси меди в кристаллах НЛ;Си. Используют импульсное излучение с Л = 0,53 мкм.

Предварительно получают зависимость амплитуды сигнала (0) от известной концентрации меди в кристалле НЛ (фиг.2).

Измеряют амплитуду сигнала U. = 24,0 мВ при мощности лазерного излучения 200 кВт.

Ипользуя линейность зависимости О от концентрации примеси и, получают концейтрацию примеси в исследуемом кристалла

К = 0,25 мэс.%.

Пример 3. Исследуют доменную структуру кристаллов НЛ, выращенных без . приложения электрического поля, по методике примера 1, Поверхность кристалла освещают светом с А = 0,266. Регистрируют амплитудную зависимость фотоотклика.

Для данной кривой характерно периодическое изменение знака сигнала от кристалла, что свидетельствует о наличии е кристалле доменов с противоположным направлением спонтанной поляризации.

Пример 4. Исследуют доменную структуру кристаллов НЛ, выращенйых с приложением электрического поля. как в примере 3, Регистрируют амплитудную зависимость фотоотклика кристалла, которая характеризуется сохранением величины и знака сигнала фотооткликэ. Делают вывод, что исследуемый кристалл хорошо монодоменизировэн.

Пример 5. Исследуют степень однородности распределения примесей в кри1783394

К исталл НЛ, ¹

Освещение

30%

30 о

20%

k4

k2

k2 сталлах, выращенных в разных условиях, по методике примера 1.

Освещают кристалл лазерным лучом с

A-1,06 мкм, Получают следующий набор значений амплитуды сигнала отклика (см. таблицу), Пример 6, Анализируют остаточные примеси в сверхчистых материалах, По методике примера 1 исследуют кристаллы НЛ номинально чистого, выращенного из шихты разной степени очистки. Измеряют ам плитуду и кинетику фотоотклика кристалла вдоль оси . Фотоотклик разложен на две составляющие: безынерционную, повторяющую лазерный импульс, и релаксационную.

Амплитуда релаксационной составляющей пропорциональна концентрации остаточной

"примеси железа. Измеряют амплитуду релаксационнай составляющей: 0 = 8 мВ.

Такая амплитуда сигнала соответствует . концентрации остаточной примеси железа

0,003 мас.% (фиг,5).:

Пример 7, Определяют качество кристалла триглицинсульфата (ТГС) с ааланином (фиг.6). По методике примера 1 освещают кристалл излучением с il = 1,06 мкм, интенсивность излучения 1= 10 В/см .

6 2

Измеряют амплитуду фотоотклика кристалла, Область кристалла, занимающая 20 всей площади кристалла, имеет полярность, противоположную полярности остального

Вдоль оси роста

Пе пендик ля но оси оста объема кристалла. Таким образом, делают вывод о наличии двойникования кристалла, Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа заключается в возS можности определения качества — содержания примеси и структурных особенностей кристаллов диэлектриков — без нарушения их структуры и для любых областей кристаллов.

Формула изобретения

Оптический способ контроля качества кристаллов, включающий воздействие на . исследуемый кристалл, размещенный меж15 ду обкладками конденсатора, оптическим излучением с длиной волны от области и розрачности до полосы поглощения и регистрацию характеристик фотоотклика кристалла,отл ича ю щи йс я тем, что, с

20 целью расширения класса исследуемых кристаллов.на диэлектрические нецентросимметричные кристаллы, воздействуют на исследуемый кристалл импульсным оптическим излучением мощностью 30 кВт—

25 1 МВт,;з в качестве характеристики фотоотклика кристалла регистрируют временную зависимость разности потенциалов на обкладках конденсатора, по амплитуде и форме которой судят о качестве кристалла в

30 сравнении с аналогичной зависимостью от эталонного образца, д во

1783394 у,в) gf cg

1783394

@+8) о

Составитель E. Лебедева

Редактор Г. Бельская Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор О. Юрковецкая

Заказ 4510 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101