Способ получения л10лочной кислоты
180180
Составитель T. Лавриненко
Редактор Л. l, Герасимова Текред Л. К. Ткаченко Корректоры: Л. Е. Марисич и Т, В. Муллина
Заказ 947/4 Тираж 726 Формат буан 60+90 /а Обьем 0,16 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н сткрытп1г при Совете Министров ССС "
Москва, Центр, пр. Сероьа, д. 4
Типографии, пр. Сапунова, 2
Пример 3. Г и д р о л и.з а - н и т р а т опропионовой кислоты в присутствии соляной кислоты. B реакционную колбу, снабженную мешалкой, загружают 100 сла Зб% -ной соляной кислоты. При температуре 70 С медленно в течение 1 час вводят 90 г я-нитратопропионовой кислоты.
После введения а-нитратопропионовой кислоты в реакционную колбу подают в течение
3 час слабый ток хлористого водорода. После окончания процесса избыток соляной кислоты отгоняют в вакууме. К остатку добавляют
40 мл бензола, воду вводят в виде азеотропа.
Получают 54,9 г молочной кислоты (в виде полимолочной). Выход 90% от теоретического.
Пример 4. Получение метиллактата (метилового эфира молочн о и к и с л о т ы) . В автоклав-пробирку из спецстали загружают 42 г полимолочной кислоты, 9б сага метанола и О,б сага концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают при 100 С в течение 4 час. Получают 122 г реакционных продуктов, содержащих 39,1% метиллактата. Выход 83,5% от теоретического.
Для выделения метиллактата реакционную смесь нейтрализуют 2 г безводного уксуснокислого натрия, Осадок сульфата натрия отфильтровывают, Избыток метанола отгоняют в небольшом вакууме. К остатку прибавляют 30 сага бензола, реакционную воду вводят в виде азеотропа. Метиллактат выделяют перегонкой в вакууме; т. кип. бО С (32 мм рт. ст.); с14 1,092; и в 1,413.
Литературные данные: с14 1,0895; и ро
1,413, -- Пример 5. Получение молочной кислоты гидролизом метиллактата. В реакционную колбу, присоединенную к ректификационной колонке, загружают
12,75 г метиллактата и 15 слга воды. Смесь нагревают до кипения. Метанол отбирают в виде дистиллата, Уровень в реакционной колбс поддерживают введением дополнительного количества воды.
Реакцию заканчивают, когда температура в кубе достигает 100 С. Получают 29,1 г водного раствора молочной кислоты (концентрация молочной кислоты 37,8о/о).
Выход молочной кислоты 99з/в от теоретического, в расчете на метиллактат и 70% — в расчете на пропилеп.
Предмет изобретения
Способ получения молочной кислоты окислением пропилена четырехокисью азота, от,гичаюигийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, после окисления из реакционной массы ректификацией выделяют и-нитратопропионовую кислоту, которую обрабатывают соляной кислотой или ионообменной смолой КУ-2 и полученную при этом полимолочную кислоту обрабатывают метиловым спиртом с последующим кипячением с водой.
