Способ получения дифеновой кислоты

Авторы патента:

C07C63/333 - 4,4'-дифенилдикарбоновые кислоты

C07C51/31 - циклических соединений с расщеплением циклов

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 03.VI.!964 (№ 903990/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 08.11.1966. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 1.IV.1966

Кл. 12о, 14

Комитет по делам

МПК С 07с

УДК 547.624.07(088.8) изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

М. М. Дашевский и Л. А. Алексеева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНОВОИ КИСЛОТЫ

По окончании реакции добавляют в колбу

100 мл воды и отгоняют водный пиридин в количестве 150 мл, из которого пиридин высаливают поваренной солью (регенерируется

90% взятого в реакцию пиридина). После этого отделяют оставшийся в колбе раствор натриевой соли дифеновой кислоты от перекиси марганца, промывают осадок несколько раз водой и фильтрат подкисляют соляной кислотой.

Выпавшую в осадок дифеновую кислоту отфильтровывают, промывают водой и сушат при 110 С до постоянного веса. Получают

21,6 вЂ” 22,2 г (90 вЂ” 92,5%) дифеновой кислоты с т. пл. 228 вЂ” 229 С.

Способ получения дифеновой кислоты с при2О менением перманганата калия, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве исходного используют фенантрен и процесс ведут при 60 вЂ” 80 С в щелочной воднопиридиновой среде.

Способ получения дифеновой кислоты окислением фенантренхинона при нагревании в воднощелочной среде известен. Выход продукта не превышает 43%.

Предлагаемый способ заключается в том, что в качестве исходного продукта используют фенантрен, который окисляют перманганатом калия в щелочной воднопиридиновой среде при 60 вЂ” 80 С. Зто позволяет повысить выход целевого продукта до 92% и получать его с высокой степенью чистоты.

Пример 1. B колбу загружают 17,9 г (0,1 г-моль) фенантрена и 75 мл пиридина и нагревают содержимое колбы на водяной бане до растворения (60 С). Затем, хорошо размешивая, в колбу присыпают равными частями в течение 30 мин 60 г марганцовокислого калия и одновременно прикапывают туда же

100 мл 10%-ного раствора едкого натра. При этом температуру в реакционной колбе поддерживают в пределах от 60 до 80 С. После добавления перманганата и раствора щелочи реакционную массу размешивают в течение .20 мин при 70 вЂ” 80" С.

Предмет изобретения

Способ выделения адипиновой, глутаровой и 1_,1— янтарной кислот из водного раствора, содержащего // 167860

Способ получения адипиновой кислоты // 166013

Способ получения двуосновных органических кислот // 140055

Способ получения нафталевой кислоты и ее замещенных // 104742

Способ получения дикарбоновых кислот // 92129

Способ окисления в парогазовой фазе // 77951

Способ получения бензойной кислоты // 66248

Способ получения адипиновой кислоты // 50394

Способ получения фумаровой кислоты // 38145

Способ рециркуляции катализатора в процессах прямого окисления циклогексана до адипиновой кислоты // 2146240

Способ обработки реакционных смесей, образующихся при окислении циклогексана // 2177937

Изобретение относится к обработке реакционных смесей, образующихся при окислении циклогексана в адипиновую кислоту

Способ окисления углеводородов, спиртов и/или кетонов // 2208605

Изобретение относится к усовершенствованному способу жидкофазного окисления циклоалканов, циклоалканолов и/или циклоалканонов до карбоновой кислоты, в частности, циклогексана до адипиновой кислоты, используемой для получения полиамида 6-6

Способ выделения и очистки адипиновой кислоты // 2214392

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения и очистки адипиновой кислоты, использующейся для производства полиамида-6,6 или полиуретанов, который заключается в обработке реакционной смеси, полученной в результате прямого окисления циклогексана до адипиновой кислоты молекулярным кислородом в органическом растворителе и в присутствии катализатора, удалении побочных продуктов из реакционной смеси и выделении адипиновой кислоты кристаллизацией, причем перед выделением адипиновой кислоты из реакционной среды осуществляют последовательно следующие операции: декантацию двух фаз реакционной среды с образованием верхней органической циклогексановой фазы, содержащей, главным образом, циклогексан, и нижней фазы, содержащей, главным образом, растворитель, образовавшиеся дикарбоновые кислоты, катализатор и часть других продуктов реакции и непрореагировавшего циклогексана; перегонку нижней фазы для отделения, с одной стороны, дистиллята, содержащего по меньшей мере часть наиболее летучих соединений, таких как органический растворитель, вода и непрореагировавший циклогексан, циклогексанон, циклогексанол, сложные циклогексиловые эфиры и возможно лактоны, и, с другой стороны, остатка от перегонки, включающего образовавшиеся дикислоты и катализатор; затем выделяют адипиновую кислоту из остатка от перегонки путем кристаллизации и полученную таким образом сырую адипиновую кислоту подвергают в водном растворе очистке путем гидрирования и/или окисления с последующей кристаллизацией и перекристаллизацией очищенной адипиновой кислоты в воде

Селективное отделение железа обработкой ионообменной смолой, содержащей группы дифосфоновых кислот // 2226429

Изобретение относится к способу селективного отделения железа от других ионов металлов, в частности, от ионов, содержащихся в некоторых катализаторах окисления

Способ окисления углеводородов, спиртов и/или кетонов // 2235714

Изобретение относится к усовершенствованному способу окисления циклических углеводородов, спиртов и/или кетонов до карбоновой кислоты с помощью кислорода или кислородсодержащего газа

Способ окисления углеводородов в кислоты // 2248345

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения карбоновых кислот и поликислот окислением в жидкой среде молекулярным кислородом циклогексана в присутствии катализатора, липофильного кислотного органического соединения, имеющего растворимость в воде ниже 10 мас.% при температуре от 100С до 30 0С и образующего с циклогексаном, по меньшей мере, одну гомогенную жидкую фазу, причем соотношение между числом молей липофильной кислоты и числом молей металла, образующего катализатор, составляет в интервале от 7,0 до 1300, а липофильную кислоту выбирают из группы, в которую входят кислоты 2-этилгексановая, декановая, ундекановая, додекановая, стеариновая (октадекановая) и их перметилированные производные, кислоты 2-октадецилянтарная, 2,5-ди-третбутилбензойная, 4-третбутилбензойная, 4-октилбензойная, третбутилгидроофталат, нафтеновые или антраценовые кислоты, замещенные алкильными группами, преимущественно типа третбутила, жирные кислоты, замещенные производные фталевых кислот

Способ окисления углеводородов в кислоты // 2274633

Изобретение относится к усовершенствованному способу окисления циклоалифатических углеводородов и/или спиртов и кетонов в жидкой среде с помощью окислителя, содержащего молекулярный кислород, до кислот или многоосновных кислот

Способ получения дикарбоновых кислот // 2296742

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения дикарбоновых кислот, которые находят применение в различных областях, например, в качестве добавки к различным продуктам, при изготовлении бетона, а также в качестве мономеров при получении полимеров

Способ получения адипиновой кислоты // 2296743

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения адипиновой кислоты, применяемой в различных областях, например, в качестве добавки в различные продукты и при изготовлении бетона, а также в качестве мономера при получении полимеров

Способ получения ароматических дикарбоновых кислот // 2050346

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения ароматических дикарбоновых кислот: 2,6-нафталиндикарбоновой кислоты, 4,4-дифенилдикарбоновой, 4,4-дифенилоксилдикарбоновой кислоты, 4,4-дифенилсульфондикарбоновой кислоты, которые используют в производстве жидкокристаллических термопластов