Способ получения 2,6-дихлорантрапиридина

 

I8O599

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскиз

Социалистическиз

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12р, 1(01

Заявлено 22. I V.1965 (№ 1004462/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07(j

У,:1,К, 547.836.3.07(088.8) Приоритет

Опубликовано 26.lll.1966. Бюллетень ¹ 8

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 18Х.1966

Авторы изобретения

С. И. Попов, Т. Н. Курдюмова и Н. С. Докунихин

Заявитель

Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИХЛОРАНТРАПИРИДИНА

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут быть использованы в качестве красителей.

Предлагаемый способ получения 2,6-дихлор антрапиридина заключается в том, что Х-метил-б-бромантрапиридон обрабатывают пятихлористым фосфором в среде растворителя при температуре 160 — 180 С.

Пример. 45 г N-метил-6-бромантрапирпдона, 60 г пятихлористого фосфора и 400 лл сухого трихлорбензола нагревают при 160 ——

180 С в течение 6 — 8 час, отгоняя в процессе реакции летучие хлориды фосфора и пары брома. После охлаждения реакционной массы осадок отфильтровывают, промывают трихлорбензолом и сушат. Выход 28 г, нз фпльтрата после отгонкн растворителя можно выделить хроматографнрованием на окиси алюминия еще б — 6,5 г вещества. Общий выход 84 — 86%.

После перекрнсталлизацнн пз ксплола получают чистый 2,6-днхлорантрапнрндин с т. пл.

260 — 261 С.

Найдено, %: С 64,30; 6-1,34; Н 2,38; 2,23;

CI 23,03; 23,31 C 6Н-СI. МО.

Вычислено, %: С 64,02; H 2,35; Cl 23,63.

Предмет изобретения

Способ получения 2,6-дпхлорантрапирнднна, отличающийся тем, что М-метил-б-бромантрапирпдон обрабатыв lþò пятнхлорнстым фосфором в среде органического растворителя при температуре 160 — 180 С.