Патент ссср 181018

 

О П И С А Н И Е ISIOI8

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента №

Кл. 12q, 28

12о, 17/03

Заявлено 12.1Х.1964 (№ 921274/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.ill.1966. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 16.V.1966, МПК С 07с1

С 07с

УДК 547.77

495.2.07 (088.8) Комитет по делам ивобретвиий и открытий при Совете Мииистров

СССР петроль д Аки

Авторы изобретения

Коллектив общества «Сосьете насиональ де (Франция)

Иностранная фирма «Сосьете насиональ де (Франция) эн» петроль д Акит

Заявитель

У;S.1КИТМА, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-КАРБАМИЛИМИН0-2-ОКСАТИОЛАНОВ-1,3

Предмет изобретения

Известен способ получения N-карбамилимино-2-оксатиола нов-1,3, состоящий в том, что окись алкилена обрабатывают эфирным раствором тиоцианата, затем на полученный продукт действуют сухим хлористым водородом, и полученный хлоргидрат имино-2-оксатиолана-1,3 обрабатывают цианистым калием. Этот способ многостадиен, трудоемок и требует применения цианистого калия.

С целью упрощения процесса, предложен иной способ получения N-карбамилимино-2-оксатиоланов-1,3: на окись алкилена действуют водным раствором тиоцианата при 0 — 30 С, поддер>кивая рН раствора 5 — 7. После установления значения рН постоянным реакционную массу нагревают при 50 — 80 С, предгочтительно 60 — 70 С. Готовый продукт выделяют фильтрацией и перекристаллизацией его из этанола или воды, или их смеси.

Пример. В реактор, снабженный мешалкой, трубкой для барботажа газа, холодильником, электродом, соединенным с рН-метром и термометром, загружают раствор 2 моль тиоцианата аммония (152 г) в 120 мл воды и действуют 2 моль окиси этилена в течение

2 час при 15 — 20 С, рН реакционной среды поддер>кивают 6, постепенно добавляя водный

50%-ный раствор Н ЯОх. По окончании барботажа окиси алкилена реакционную смесь перемешивают до установления постоянного рН. Это характеризует окончание процесса конденсации. Затем раствор нагревают до

5 70 С с обратным холодильником в течение полутора часов, после чего охлаждают до комнатной температуры. При этом готовый продукт выпадает в осадок, который отфильтровывают и перекристаллизовывают в водном

10 этаноле. Получают 90 г продукта, т. е. 31 выхода, считая на исходный тиоцианат.

1s 1. Способ получения N-карбамилимино-2оксатиоланов-1,3 на основе окиси алкилена и тиоцианата, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, используют водный раствор тиоцианата и процесс осуществляют

20 при температуре 0 — 30 С, поддерживая рН раствора равным 5 — 7, с последующим нагреванием реакционной массы при темпера ° туре 50 — 80 С, предпочтительнее 60 — 70 С, выделением готового продукта фильтрацией и

25 перекристаллизацией его.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что перекристаллизацию ведут из этанола или воды, или их смеси.