Вовсоюэная jшш111-ти[шчг1.'--явмблиотенл
Сок)з Соеетсккх
Социалистических
Республик
К ПАТЕНТУ ф Ф Я
Зависимьш от патента М
М. Кл, С 07с 151 00
Заявлено 16.111.1970 (Л 1414158/23-4) Приоритет 17.111.1969, Ne WP 12с(>1)8597, ГДР
К и»(» и! е т и 0 Г(ел 1 м иаоб1!стеки(1 и Г>тк()»(тий п(»и,ueefe Мииистоое
СССР
Опублш<пиано 02.11.1017?. Ь 0>77elcfll> М 6
УДК 547. 33.07(088.8) Дата опубликова)шя описания 27.11!.1972
Авторы изобретения
Иностранцы
Вернер Пепель, Готфрид Фауст и Курт Штабе (Германская Демократическая Республика) Заявитель
Иностранное предприятие
«Феб Арциат!миттельверк Дрезден» (Германская Демократическая Республикa) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 3-КАРБАМОИЛ-1ТИАИЗОХРОМАН-1,1-ДИОКСИДОВ
Изобретение о Ilocf!Tcfl к cïîcобу получении и 0 в!>1 х и р О и: н Од и I x, > - к а р б и м 0 и л - 1 - I f; I I f f(o x () 0м fl II 1, 1-диОКС 1IДOI», 11
СЯ> .Я ъ
Р20 Г "С сомц, R»O 0
Я
0 0
РЪ
Где I(f и ((e — низши и алки IbHblll oc 1 il Гок, }>а — ВОДО() ОД II.71f II ИЗ Ш а и 1Л КИЛ bll:I и
Г р у f I 11 e >
00Л аД11 (Oн! И; 1()
Известен способ получения cóëüòo fов (,5-днметокси-2-((3-окси - н-пропил) оензолсульфоновой кислоты и 4-мстокси-5-окси-2-((7-окси-ипропил) бензолсульфоиовой кислоты взаимсдейс висл! 0-мстилевгснола или 0- IIICTffлевгеиола с концентрированной серной кислотой при шгзких температурах с выходом целевого продукта менее 10,!() .
ДЛя ИО IN Чсllllll 110111>IX ИРОИ.ЮОди1,!Х, )-К;!ро;1x)()IIл-1- if
В,О, В=
R O i СН2-С-Вц
09
10 где Н», I(e ff К;., имсчот ук",=ç,анные значения;
Ig (к
ГРУ!l!1;), 15 0()()(IО;lт1>)в<иОТ кйиЦ(.Ilт()II()он;)11110й с(. I)lloll 1 ислотой с иоследуго!цнм выделеllllcxl целевого продукт.! If.)âåñòlff.fxf cпособом. Выход 3-кароа f01!.7-3-х!ети.7-6,7 - диметокси-1- тиаизохром lfl1,1-диок< IIËe СОСТ!Iвл)IСT 11(llf ЭТОх1 82"" Пример. 3-Кароамоил-4-мстил-6,7-диметО к с и - -(-1 ll )113 0 x () o x f;I I I - 1, 1 -,ч и О к с и,ч . 22,1 г ii- (3,4-ди метоксибснзил) н итр или мо25 лочной кислоты ири постоянном иеремсцшвании II Охл;1>к 1(нии Il, Ioxl BIIOcflт в 135 з1.! конце1!тI) Ifpon;IfIfIoi серной кисг!Огы. 110 истечении 24 час стояния указанный сернокислый раст328578 Г"!l и Т ),. ОЯЦ о Ф%!! Г) Н20 в! lgО спв с)а Предмет изобретения (oo ты пи ) спв 3. Кол!Ова! !,П;)к»р О. Кузнецова i xJ)c f Л. К))il)l.иииикова К,) р р, к ) ) р т. 1(и гаева Лыкыз тот ! I I.., f. ¹ !9 1 пры)к 448 11одписнос Ц!4!!!!!!!! !(оаэи)ста f)o,l(аи)я изопрстсиий ii откры)ив ири С,)всii. Мииис1ров СССР Москвы, Ж-З5, Раушскы)) ныб., p. 4)о Типографи)тк пр. Сапунова, 2 вор при постоянном перемешнванин выливают в ледяную воду, после чего отсасывают выпавп1ий 3-1(3p Off f)!011 7-3-iaaf CTII 7-6),7-,7 Iffy! CTOI(CII-1-Tff lизокроман-1,1-диоксид, затем ром!!в(нот водой ff высушив!1!От. В результате и ол у 1 аю т 26,2 г продукта с т. пл. 162 — 164 C. 11еочищенный амид карбоновой кислоты иерекр11сталлизовывают из толуола в присутств1ш активированного угля. Поглс исрскристал lff3;IIIèè получгпот конечный продукт реакции с III fxo+oirl 24,9 г, ITQ cocT7II:fIIcT 82>/% 0Т теo1lcTI190cl(of Т, 117. Iloлуче нного продукта, представляющего собой бесцветныс кристаллы, 162 — 164 С, мол. в. 301,1. Найдено, %: С 47,76; Н 5,09; 11 4,65; ) 10,49. С c)1 112> О, . Вы шслено, %: С 47,84; Н 5,02; М 4,65; S 10,64. Способ получения производи!1.(3-карбамоfIë-1-ти аизокро )1;!и-1,1-диоксидов, например 3-3t3p63MOIffil@ - IBTI1.7-6,7-JIIметol(c!1-1-THBII Î,хрощрн-%,1 -дИФксцда, обо ей формулы где R и R) — н!)зцп!й алкильный остаток; R: — водород или низшая алкнльная 10 группа, оглича!ошшкл тем, что соединение общей форМ УЗ! Ы 20 где 1(,, 1(. и R имеют указанные значения; R, — карбонитрильная или карбамоильная группа, подвергают взаимод(йствшо с концснтрирон:IIIHoff серf!011 к11слотой с последующим вь1.7(ле)!нем целевого продукта известным способом.
