Патент ссср 181082
О П И С А Н И Е ISI082
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ
Йоюа Соеетских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 12
12о, 19, 03
Заявлено 15Х.1965 (№ 1007934/23-4) с присоединением заяькн №
МПК С 07с
С 07с
УДК 547.534.2 391.2.07 (088.8) Приоритет
Опубликовано 15.1V,1966. Бюллетень ¹ 9
Комитет по делам иаооретеиий и открытий при Сосете Мииистров
СССР
Дата опубликования описания 6Х1.1966
Авторы изобрсте и«
1О. П. Соболев и М. Г. Руд
Заявитель
Институт нефтехимического синтеза им. А. В, Топчиева AH СССР
1ИБ 1P01 1;,, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,5-ДИМЕТИЛФЕНИЛВИНИЛУКСУСНОГ1
КИСЛОТЪ1
Известен способ получения арилвинилуксусных кислот конденсацией малоновой кислоты с соответствующим арилуксусным альдегидом в присутствии органического основания.
С целью сокращения процесса и увеличения выхода целевого продукта в предложенном способе конденсацию проводят с ацеталем
2,5-диметилфенилуксусной кислоты в присутствии уксусной кислоты.
Пример. В трехгорлую колбу емкостью
1 л, оснащенную механической мешалкой с затвором, обратным холодильником и термометром, загружают 222 г ацеталя 2,5-диметилфенилуксусного альдегида, 130 г малоновой кислоты, 120 вл уксусной кислоты и 30 хтл пирпднна. Смесь н»гревают при перемешивании
3 час при температуре 70 — 80 С и затем при кипении (94 — 95 ) 2 — 6 час. Охлажденный реакционный раствор выливают в 300 нл 5%-ной соляной кислоты, перемешивают и экстрагируют эфиром. Водный раствор отбрасывают, а эфирный экстракт промывают в делптельной воронке 20 /о-ным раствором поташа до нейтрализации. После подкисления щелочного р»створ» выделяется 2.5-диметилфеннлвннплуксусн»я кислота. После перекристаллнзацин из водного спирта вес 135 г; т. пл. 74 — 76 С.
Из эфирного раствора перегонкой получают
21 г этилового эфира 2,5-днметилфсннлвиннлуксусной кислоты; т. пл. 123 — 125 С
10 (1 лл рт. ст.); 11D 1,5220. Общий выход, в пересчете на кислоту, 81% от теоретического.
Предмет изобретения
Способ получения 2,5-димет глфенилвннил15 уксусной кислоты нз малоновой кислоты и производного альдегн;», os u ïíò3løñÿ тем, что, с целью сокр»пгеш;«процесса н увеличения выхода целевого продукта, в к»честве производного»льдепгда применяют ацеталь
20 2,5-диметнлфеш|луксусного альдегида и процесс ведут в присутствии уксусной кислоты,
