Способ получения моно- или дивиниловых эфиров антрола и диантрола

 

ISI092

Союз Советскик

Социалистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 19/03

Заявлено 21.1т".1965 (№ 1002932/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 15,1Ъ .1966. Бюллетень ч 9

Дата опубликования описания 6Х1.1966

МПК С 07с

УД1 547.672.1 371.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

1 е сто - 1! :i l.Ф

Ав1оры изобретения

А. И. Левченко v; Р. Г, Паповянц

Украинский заочный политехнический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНО- ИЛИ ДИВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ

АНТРОЛА И ДИАНТРОЛА

Данное изобретение относится к области получения виниловых эфиров антрацена.

Предлагаемый способ получения моно- или дивиниловых эфиров антрола и диантрола состоит в том, чтo t Tpo H t ii T H o coët антрацен-2,7-сульфокислоты, илп диаптрол, или динатриевую соль аптрацен-2,7-днсульфокислоты подвергают взаимодействию с ацетиленом в присутствии едкой щелочи в воднобензольной среде при нагревании до 170—

190" С и давлении 45 — 50 ага.

Пример 1. 2-Антрол подвергают обработке ацетиленом под давлением 45 — 50 пта при температуре 175 †1 С в течение 10 — 12 час.

В автоклав емкостью 14 л загружают 194

2-антрола, 120 г едкого патра, 192 г карбида кальция, 2000 лл бензола и 150 лл воды.

По окончании реакции винилирования фильтрованием отделяют гидроокись кальция от бензольного раствора моновипилового эфира антрола. Последний подвергают разгопке под вакуумом. Бензол отгоняют при 16 ил рт. ст. и 80 С от моновинилового эфира антрола.

Выход 75 — 78% от теории; т. кип. 168 С; по 1,6830; с1в 1,0018.

Аналогично получают дивиниловый эфир из

2,7-диантрола. В автоклав загружают 588 г

2,7-диантрола, 240 г едкого патра, 200 г карбида кальция, 2000 ил бепзола и 200 .ил воды.

Выход дивиннлового эфира 74% от теории.

Т. кпп. 180 С (при 1б ял рт. ст.); пр 1,6918;

А 1,003; NP,п 63,09.

Пример 2. Моно- и дивиниловый эфиры антрола и диантрола получают при непосредственной обработке патриевой соли антрацеп-2 сульфокислоты ацетиленом под давлением

45 — 50 атп при температуре 180 †1 С в присутствии едкого патра. В автоклав емкостью

14 л загружают 280 г патриевой соли антрацен-2-сульфокислоты, 120 г едкого патра, 192 г карбида кальция, 2000 л.л бензола и 200 ил воды. Випилирование и разделение продуктов проводят аналогично примеру 1. При винилированпп патриевой соли антрацен-2-сульфокислоты недостающую щелочность пополняет гидроокись кальция, образующаяся нз карбида кальция и воды.

Выход моповинплового эфира 68% от тео20 р пи

Аналогично получают днвпниловый эфир дпантрола. В ав".îêëàâ загружают 382 г соли аптрацен-2,7-дисульфокпслоты, 200 г едкого патра, 258 г карбида кальция, 2000 лил бензола и 200 лл воды.

Выход эфира 65 — 75% от теории.

Предмет изобретения

Способ получения моно- или дивиниловых

30 эфиров антрола и диантрола, отличающийся тем, что антрол или натриевую соль антрацен181092

Составитель Н. Н. Пивницкий

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. К. Ткаченко Корректоры: О, Б. Тюрина и С. Н. Соколова

Заказ 1295/14 Тираж 750 Формат бум. 60+90 /s Объем 0,07 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобрезений н открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

2-сульфокислоты, или диантрол, или динатриевую соль антрацен-2,7-дисульфокислоты подвергают взаимодействию с ацетиленом в при. сутствии едкой щелочи в воднобензольной среде при нагревании до 170 †1 С и давлении

45 — 50 ата.