Патент ссср 183742
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соввтскик
Социзлистичвскил
Ресоублкк
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 23/03
12о, 12
Заявлено 31.III.1965 (№ 949538/23-5) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 09.VII.1966. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 25Х1!1. 1966
МПК С 07с
С 07с
УДК 547.292 279.53.07 (088.8) Котлитвт ло делом изобретениЯ и открытий ери Совете Министров
СССР ( (С, Д. Разумовский и В. К. Цысковскитв ;
Всесоюзный научно-исследовательский институт нефтехими, вских процессов t ! о.:. -,,.":! тг
1 !
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЪФОНДИУКСУСНОИ КИСЛОТЪ!
Известно получение сульфондиуксусной кислоты из тиодигликолевой.
С целью расширения сырьевой базы, предложен способ получения из более доступного сырья — бутадиена, который обрабатывают сернистым ангидридом при давлении 10—
60 ата, температуре 25 †1 С, избытке сернистого ангидрида в 1,3 — 2,5 раза с последующей ооработкой озон-кислородной смесью при температуре 30 С в полярном растворителе и окислением различными окислителями или кислородсодержащим газом при температуре 80 — 105 C в присутствии катализатора (например, соли Со, Ni, Fe, Мп) или без него.
Пример 1. 100 г бутадиена и 400 г сернистого ангидрида помещают в автоклав и нагревают при 100 С в течение 8 час. Получают 270 г бутадиенсульфона, который растворяют в воде (нерастворившийся остаток
15 г) и озонируют при температуре 30 С смесью озона с кислородом (6% 0> в 02) до проскока озона. Затем температуру реактора поднимают до 90 С, а озонатор выключают, Окисление проводят в течение б час воздухом. При этом около 80% растворителя улетучивается. По завершении окисления остаток растворителя отгоняют в вакууме. Полученная масса при охлаждении кристаллизуется; к. ч. 630, мол. в. 187; т. пл. 175 С.
Найдено, %: С 26,4; Н 3,3; S 7,6.
Выход сульфондиуксусной кислоты составляет 302 г (88%).
Пример 2. В условиях примера 1 озониро5 ванне проводят в растворе уксусной кислоты, Раствор озонида обрабатывают 30%-ным водным раствором перекиси водорода при 50 С, раствор упаривают под вакуумом. Кристаллическая сульфондиуксусная кислота имеет
10 те же показатели, что и в примере 1. Выход составляет 31 8 г (96% ).
Пр имер 3. В условиях примера 1 окисление озонированного продукта проводят в присутствии катализатора — 0,3% ацетата
15 кобальта. Температура окисления 50 С, время 8 час. Полученную кислоту перекристаллизовывают для очистки от катализатора.
Выход 308 г (93%).
Пример 4. В условиях примера 1 окис20 ление озонированного продукта проводят в присутствии 0,2% апетата марганца. Температура окисления 65 С, время окисления
4 час. Полученную кислоту перекристаллизовывают. Выход 304 г (89%).
Предмет изобретения
1. Способ получения сульфондиуксусной кислоты, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, на бутадиен дей30 ствуют избытком сернистого ангидрида при
183742
Составитель И. К, Кривошеина
Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор Е. Д. Курдюмова
Заказ 2407/l8 Тираж 760 Формат бум. 60+90 /з Объем О,I изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр, Сапунова, 2 давлении 10 — 60 ата и температуре 25 †1"С с последующей обработкой озон-кислородной смесью в полярном растворителе при температуре 30 Сиокислением,полученного озон ида при тем пер а туре 80 — 105 С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что окисление озонида проводят в присутствии катализатора -- соли Со, или Ni, или Fe. или Мп.
