Способ получения вторичнь[х 1-оксифторалкилалкилфосфинов

Авторы патента:


 

I8 3748

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства М

Заявлено 14.1Х.1964 (№ 921388/23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 09.VII.1966. Бюллетень чс 14

Дата опубликования о

Кл. 12о, 26/04

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистрое

СССР

МПК С 07f

УДК 547.419.1.07(088.8) Авторы изобретения

Л 3 Соборовский Е

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВТОРИЧНЫХ

1-ОКС И ФТО РАЛ КИЛАЛ К ИЛ ФОСФ И HOB

Предложен спосоо получения вторичных ! -оксифторалкилалкилфосфинов. Соединения могут быть использованы для создания негорючих термостойких полимеров.

Описываемый способ состоит в том, что на первичные фосфины действуют фторалкилкетонами.

Пример 1. Получение 1-оксигексафторизопропилметилфосфина (реакция метилфосфина с гексафторацетоном) .

В пробирку из специальной стали ЭЯ-1Т емкостью 23 смз, снабженную игольчатым вентилем и манометром, после вакуумирования направляют сконденсированные 2,7 г (О 0562 моль) метилфосфина и 9 4 г (0,0566 моль) гексафторацетона. Отогретую до комнатной температуры (манометр давления не показывал) пробирку вскрывают. Изглеченную из реакционного сосуда прозрачную желтоватую подвижную жидкость перегоняют в вакууме в токе бескислородного азота. При этом получают 9,4 г (выход 79,1%)

1 - оксигексафторизопропилметилфосфина с т. пл. 54 — 55 С при 110 мм рт. ст. — прозрачной бесцветной легкоподвижной дымящей на воздухе жидкости с фосфиновым запахом; по 1,3695; d 4 1,5084; МВ, найдено 32,06, вычислено 32,91, Вещество хорошо растворяется в эфире, спирте. Практически не окисляется при пропускании воздуха или элементарного кислорода при комнатной температуре, При охлаждении твердой углекислотой густее, но

5 не кристаллизуется.

Найдено,,",: С 22,46; 22,52; Н 2,61; о,б4., 1" 53,39; 53,44; P 14,13; 14,26.

С4Н-F

10 Вычислено, %; С 22,43; Н 2,34; 53,27;

Р 14,49.

Аналогичные результаты получены и прп осуществлении реакции в стеклянной ампуле.

15 Пример 2. Получение 1-окси-2, 2, 2тр ифтор из оп р оп илметилфосфина (реакция метилфосфина с трифторацетоном) .

В стеклянную ампулу, предварительно продутую азотом, помещают 10,0 г (0,0892 лтоль)

20 трифторацетона и 5,0 г (0,01042 моль) метилфосфина и запаивают. Реакция происходит уже при комнатной температуре, о чем свидетельствует заметное разогревание реакционной смеси. Для завершения процесса ампу25 лу нагревают при 50 — 60 С в течение 3 час.

При перегонке содержимого ампулы в вакууме выделяют 7,8 г (выход 54,6",,) 1-окси-2, 2, 2-трифторизопропилметилфосфина с т. кип.

48 — 50 С при 58 лтлт рт. ст.— бесцветной проз30 рачной подвижной жидкости с сильным фос3 финовым запахом; п 1,4223; d 2o 1,2797; МК найдено 31,71; вычислено 31,93.

Найдено, о, : С 30,25;30,35; Н 5,13; 5,47;

F 35,00; 34,75; P 19,03; 18,83.

С4Н80РЗР.

Вычислено, /о. С 30; Н 5; F 35,62; P 19,37, 183748

Предмет изобретения

Способ получения вторичных 1-оксифторалкилалкилфосфинов, отличающийся тем, что первичные фосфины подвергают взаимодействию с фторалкилкетонами.

Составитель М. В. Кожинская

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. A. Камышникова Корректор Е. Д. Курдюмова

Заказ 2407/15 Тираж 750 Формат бум. 60X90 /8 Обьем 0,1 изд, л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения вторичнь[х 1-оксифторалкилалкилфосфинов Способ получения вторичнь[х 1-оксифторалкилалкилфосфинов 

 

Похожие патенты:

Способ получения окисей или тиоокисей диал кил (диарил)-а- меркаптофенил этил фосфи новпредлагаемый способ отличается тем, что диалкил (диарил)-хлорфосфины подвергают взаимодействию с а-хлорэтилфенилсульфидом с последующим разложением продукта реакции водой, спиртом или сероводородом.полученные соединения могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ.пример 1. синтез окиси диэтила-м еркаптофенилэтилфосфинав трехгорлую колбу емкостью 100 см^, снабженную механической мешалкой, стеклянной трубкой, конец которой погружен в жидкость, и термометром, помещают 10 г винилфенилсульфида и пропускают в него хлористый водород до появления темно-синей окраски, чему соответствует расчетный привес 2,7 г нс1.гидрохлорирование сопровождается достаточным выделением тепла. стеклянную трубку заменяют капельной воронкой н к полученному а-хлорэтилфенилсульфиду в токе азота прибавляют 9,2 г диэтилхлорфосфина // 175509

Изобретение относится к усовершенствованному способу гидроцианирования алифатических органических соединений с ненасыщенной этиленовой связью, в частности алифатических соединений, содержащих одну двойную этиленовую связь, взаимодействием с цианистым водородом в присутствии водного раствора катализатора, содержащего соединение переходного металла, такого как никель, и водорастворимый фосфин общей формулы I или общей формулы II, где d целое число от 1 до 2; D - алкил или циклоалкил, возможно, содержащие один или несколько заместителей; Ar1, Аr2, Аr3 - идентичные или различные арилы, содержащие один или несколько заместителей; a, b, e, f каждый означает 0 или 1; с - целое число от 0 до 3; g - целое число от 1 до 2

Изобретение относится к способу получения 1-фенил-транс-3,4-диалкилфосфоланов общей формулы где R = н-C4H9, н-С6Н13, н-C8H17, который заключается во взаимодействии -олефинов с этилалюминийхлоридом и металлическим магнием в присутствии катализатора Cp2ZrCl2 в атмосфере аргона в среде растворителя в течение 8 ч с последующим добавлением при температуре -15oС CuCl в качестве катализатора и фенилдихлоридфосфина, с последующим перемешиванием реакционной массы в течение 8-12 ч при комнатной температуре

Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения трифенилфосфина, который может найти применение в качестве эстрагента ионов тяжелых металлов, в составе катализаторов в промышленных реакциях гидрирования, гидросилирования, гидроформилирования и др

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р-связью, а именно к получению алкил(фенил)фосфин-боранового комплекса общей формулы R2PHBH3 (1), где R - алкил или фенил, используемых в качестве исходных веществ для синтеза водорастворимых катализаторов, применяемых при производстве полимеров

Изобретение относится к способу удаления из водорастворимых сульфированных триарилфосфинов сульфитных соединений, который состоит в, по крайней мере, частичном удалении сульфитных соединений путем снижения рН раствора исходных соединений до значения, ниже или равного 4, и поддержания указанного рН раствора до тех пор, пока весовая концентрация сульфита в растворе не достигнет значения ниже 100 м.д

Изобретение относится к каталитической системе, содержащей металлоценовое соединение формулы в которой CpI и CpII представляют собой карбоанионы с циклопентадиенилсодержащей структурой, в которой от одного до всех атомов водорода могут быть замещены; D означает донорный атом, обладающий минимум одной электронной парой; А означает акцепторный атом, в котором при его состоянии связи имеется электронная дыра, причем D и А связаны обратимой координационной связью таким образом, что донорная группа получает положительный (частичный) заряд, а акцепторная группа-отрицательный (частичный) заряд; М означает переходный металл III, IV, V, или VI подгрупп Периодической системы элементов Менделеева; х означает анионный эквивалент или -комплексное соединение переходных металлов формулы или соответственно где означает означает заряженную или электрически нейтральную систему, которая может быть сконденсирована с ненасыщенными или насыщенными кольцами; D означает донорный атом, А означает акцепторный атом, причем связь D или А с переходным металлом М, выбранным из группы, осуществляется или непосредственно, или через спейсер, причем D и А связаны координационной связью как указано выше, х - означает анионный эквивалент, n в зависимости от зарядов металлов М, а также от означает число 0, 1, 2, 3, 4

Изобретение относится к получению органических соединений, в частности к производным мочевины, которые могут быть использованы в технологии обработки радиоактивных отходов радиохимических производств

Изобретение относится к органической химии, в частности к способу получения 1,3-бис(диэтилфосфинометил)бензола формулы: Предлагаются два способа его получения

Изобретение относится к усовершенствованному способу теломеризации диена с сопряженными двойными связями, где диен с сопряженными двойными связями взаимодействует с соединением, содержащим активный атом водорода и выбранным из группы, состоящей из алканолов, гидроксиароматических соединений, карбоновых кислот и воды, в присутствии катализатора теломеризации на основе: (а) источника металла VIII группы, (b) бидентатного лиганда, где бидентатный лиганд имеет общую формулу (I) R1R 2M1-R-M2R 3R4, в которой М1 и М2 независимо означают Р; R 1, R2, R3 и R4 независимо означают одновалентную алифатическую группу; или R1, R2 и М1 вместе и/или R3 , R4 и М2 вместе независимо означают алифатическую циклическую группу, с 5-12 атомами в цикле, из которых один означает атом М 1 или М2 соответственно; и R означает двухвалентную органическую мостиковую группу, которая представляет собой незамещенную алкиленовую группу или алкиленовую группу, замещенную группами низшего алкила, где указанные группы низшего алкила могут содержать кислород в качестве гетероатома; или группу, содержащую два бензольных кольца, связанных друг с другом или с алкиленовыми группами, которые в свою очередь связаны с М 1 и М2; и к новым бидентатным лигандам, которые могут быть использованы в данном способе: формулы II R1R2M 1-V-M2R3R 4 и формулы (III) Q1Q 2M1-Q5-Ar 1-Ar2-Q6-M 2Q3Q4
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-04-05T06:32:05
Наверх