Способ получения фосфорсодержащих эпоксидныхсмол
бойсе Советских
Социалистических
Ресду0лик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 39с, 16
Заявлено 09Х11,1964 (№ 913505/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 08g
Комитет пс делам изооретеиий и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 21,И1.1966. Бюллетень М 15
Дата опубликования описания 5.IX.19бб
УДК 678.64 .42(088.8)
678.85 (088.8) 1 г
«к
1:, r, . л
А. Ф. Николаев, T. А. Зырянова, Г. А. Балаев, Н. А. 6орондла и::,:,;
Г. М. Григорьева
Ленинградский технологический институт им. огендодетд"
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ ЭПОКСИДНЫХ
СМОЛ
Предмет изобретения
Способ получения фосфорсодержащих эпок30 сидных смол на основе олигомеров фосфонит1
Известно получение фосфорсодержащих эпоксидных смол на основе олигомеров фосфонитрилхлоридов путем их обработки полиоксисоединениями в присутствии металлического натрия и последующей конденсации выделенного оксисоединения с эпихлоргидрином в присутствии едкой щелочи. Полученные таким способом смолы содержат около 57% углерода.
Цель изобретения — упрощение способа и повышение огнестойкости смолы, что достигается снижением содержания углерода до 37%.
Согласно описываемому способу фосфорсодержащие эпоксидные смолы получают конденсацией оли гомеров фосфонитрилхлоридов с глицидным спиртом в присутствии едкой щелочи в среде растворителя или без него.
Такие смолы могут быть отверждены обычными отвердителями — полиаминами (на холоду) или ангидридами кислот (при нагревании), или без отвердителя при нагревании до
120 — 130 С в течение 10 час. Отвержденные смолы обладают высокой адгезией к металлу, высокой теплостойкостью, термостабильностью и негорючестью.
Пример 1. Получение эпоксидных смол из смеси трифосфонитрилхлорида и глицидола в присутствии е д к î r о н а т р а. К раствору, содержащему
34,8 г (Ог1 моль) трифосфонитрилхлорида, 2 растворенного в 220 лил хлороформа и 50 г глицидола (О,бб моль), при температуре 5—
8" C и энергичном перемешивании вводят в течение 3 час раствор, состоящий из 24 г
5 (О,б лоль) едкого патра в 30 лл воды. После добавления всего едкого натра перемешивацие ведут еще 5 час. Образовавшийся NaCl отфильтровывают, раствор в хлороформе трижды промывают дистиллированной водой
10 (до нейтральной реакции) и сушат сульфатом натрия. После отгонки хлороформа остается вязкая прозрачная жидкость светло-желтого цвета.
Выход 48% от теоретического. Содержание
15 эпоксигрупп: 15,0 и 14,87%.
Пример 2. Получение эпоксидных смол из смеси олигомеров ф осф оннтрилхлорида и глицидола в прис у т с т в и и е д к о г о н а т р а. По методике, описанной в примере 1, из 35 г (0,1 моль) олигомеров фосфонитрилхлорида, растворенных в
300 лл диоксана и 50 г глицидола в присутствии 24 2 (0,6 люль) едкого натра получают смолообразный продукт светло-желтого цвета.
25 Выход 45% от теоретического. Содержание эпоксигрупп: 34,5 и 34,8%.
184443
Составитель О. А. Цыпкииа
Редактор Л. Г. Герасимова Текред Г. E. Петровская Корректор В. В. Крылова
Заказ 2429/4 Тираж 850 Формат бум. 60X90 /8 Объем О,l изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 рилхлоридов и эпоксисоединений в присутствии едкой щелочи, отличающийся тем, что, с целью повышения огнестойкости и упрощения способа, олигомеры фосфонитрилхлоридов конденсируют с глицидным спиртом.
