Способ получения «-хлорстирола

Авторы патента:

C07C25/28 - галогензамещенные стиролы

I87O09

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Соеетокиз

Социалистические

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 19/02

Заявлено 14.1Х.1965 (№ 1028139/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Гыубликовано 11.Х.1966. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 19.XI.1966

МПК С 07с

УДК 547.538.141 113.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Н. С. Наметкин, В. Д. Рябов и И, Г. Потехин

Московский институт нефтехимической и газовой промышленности им. Губкина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-ХЛОРСТИРОЛА

Известен способ получения п-хлорстирола, заключающийся в том, что метилхлорфенилкарбинол перегоняют над бисульфитом калия

3 вЂ” 5% от веса карбинола в присутствии незначительного количества гидрохинона. Продукт выделяют вакуумной разгопкой с выходом 70% от теоретического.

Предложенный способ отличается от известного тем, что и-хлорстирол получают взаимодействием ацетилена с хлорбензолом в присутствии А1С1> при температуре 100 С и молярном соотношении ацетилена к хлорбензолу, равном 1: 8. Полученный таким образом ди- (n-хлорфенил) -этан подвергают высокотемпературному расщеплению при 550вЂ”

650 С в присутствии алюмосиликатного катализатора и паров воды. Целевой продукт выделяют разгонкой. Ведение процесса таким образом увеличивает выход продукта до

87,5%

Пример 1. Сначала ацетилен конденсируют с хлорбензолом в присутствии хлористого алюминия (2% от веса хлорбензола) при температуре 100 С и мольном отношении хлорбензола к ацетилену, равном 8: 1, получают несимметричный ди-(n-хлорфенил)-этан с выходом до 75% от теоретического.

Пример 2. Через слой дробленого (размер частиц 1 вЂ” 3 мм) алюмосиликатного синтетического промышленного катализатора

{S0 мл), нагретого до 600 С, подают смесь паров воды и ди-(n-хлорфенил)-этана в мольном отношении 90: 1. Время контакта паров

5 с катализатором 0,1 сек. Продукты реакции быстро охлаждают, затем отделяют от воды и после высушивания разгоняют в вакууме в присутствии ингибитора полимеризации. Конверсия ди-(и-хлорфенил)-этана в легкие про10 дукты 72%. Содержание п-хлорстирола в светлых продуктах 46%. Выход от теоретического 84%.

Пример 3. Температура реакции 650 С, остальные условия те же, что и в примере 1.

15 Конверсия 78,3%, содержание и-хлорстирола в светлых продуктах 484% выход от теоретического 87,5%.

Предмет изобретения

Способ получения п-хлорстирола, отличаюитийся тем, что хлорбензол подвергают взаимодействию с ацетиленом при температуре

100 С и молярном соотношении реагирующих

25 компонентов, равном 1; 8, в присутствии

А1С1З, полученный при этом ди- (и-хлорфепил)-этан пропускают с парами воды через алюмосилпкатный катализатор при температуре 550 вЂ 6 С.