Способ получения смеси альфаи бета-хлорстиролов

 

Класс 12о, 19„-. № 134687

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная яруппа ЛЗ 50

С. И, Садых-заде, H. Т. боултa; —:îB-оглы и Ш. Я. ходжаева-кызы

СПОСОБ Г10ЛУ11Ег1ЙЯ С -.! Å= Ñ!1! u !! V-ХЛОРСТИРОЛОВ

Заяви?Сио 23 5и?вари 1960 Г. 2 .x" бо16В 1 !1 и 1 о!и!тот ио аг 1?!il и 06!)PTP!i!! i u от!(рыти!1 ири Совете .Ч!!i!!còðîâ СССР

Оиуо и:!(оваио в «Б!ол..- ги!о !.вооротоиии» ¹ 1 аа 1961 г. а и Р-монохлорстиролы могут 1 айти примсисш?с для получения перспективных с??итетических полимерных веществ.

ИЗВестиые методы пол", чепия а и !а-xlolloxлopcT! IpoлОВ, наприх!е1э, дегидрохлорированием лихлорэт!?лоеизолбв в присутствии спиртового р2сТВор2 Iцслочи или тсрз!Ичсскил! раз:10 !(c;! Ifpм, — хlиогостадийны и Выход основного продукта ис Велик; поэтому эти методы не пригодны для промьпилснного использования.

Предложен новый способ получения смеси а и 13-хлорстиролов, заключающийся в том, что стпрол хлорируют газообразным хлором I?pi! ультраф??Олетовоkl Oб:IJ!iBIIIIII,! TC,?псрат ре OI(0 0 0 C 110C?P !, IOIIIIDI разделением продуктов реакции извсстньп; способом.

Пример. В TpQxl орлую 1(B3pl:,евую колбу, снабженную обратным холодилыlиком, ВНОсТТ 208 2 свежепс1зег!?яниого cT!lpo 13, Ilpli oxT2JI(ении II Оолт !c! I!111 . . i Tp 3 (1!) 10.! с Г l:B! il?! л !3 .:I! !а коло, пропмс?(3 !От 110

7 л газообразного хлора в час, температуру в;.оне реакции поддерживают от — 2 до 0 и для удаления образующегося xëористого водорода В

OX:I2>I(PIE!!Bl!I CTIiP0.I ПРОИУСКЯIO! СУХОЙ ВОЗДУ.(.

Источником ультрафиолетовы; излучен!?й служит l3мпа ПРК-2, номинальной мощностью 375 ватт.

Хлорировянис производят В lс !p!!Ис 8 ".Qc до 3 ВсличсIIIIii Всса рсакционной M3c(hl 112 70 — 75 2. 32те?1 соде1)жит?ос колоы, B(c которого со. ставляст 278 — 283 г 4 разя пр ..?ь,";-.:!!0T ВО "o!1, сушат 1.3J хлористым кальцием и подвергают ректификац?!и при 10 !1;,! рт, ст. Рсктификаци!о проводят на колонке эффективностью В 30 теоретических тарелок с насадкой из нихрома.

Пр!? ректифик2ции чолучаlот 1?елcBûP и?)Од с !(?ы: 5 "л От еса peaк!?:1 онной массы f -хлорстирола — СаН-CC1=-СН. с т. кип. =- = 72 — 73= при

10 л?,!! рт. ст.; п;! — — 1,5594 и а ;"=-1,0P7„"; 40" от веса реакционной мас сы а-хлорстирола — С,Н; СН==-СНС! с т. «ип. =-:78 — 78,5 п?и! 10 ?Ии рт. Ст.; n DB =-1,5775 i! С7.в 1,1083 № 134687

По элементарному анализу для и и 1з-монохлорстиролов.

Вычислено iо. C=69,31; Н=5,05, С1 =25,63

Найдено %: C=69,32; Н=5,24, С1=25,50

C=69,37; Н=-5,24, С1=25,38

Кроме того, получают побочные продукты: 16,9% от веса реакционной массы а — P-дихлорстиролов; 21,8 О от веса реакционной массы—

1,2-дихлорэтилбензола и незначительное количество других галоидосодеря<ащих продуктов.

Предмет изобретения

Способ получения смеси а и 1з-хлорстиролов, отл и чаю ш и йс. тем, что стирол хлорируют газообразным хлором при ультрафиолетовом облучении и температуре около 0 с последующим разделением продуктов реакции известным способом.

Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Камышникова Корректор Г. Е. Кудрявцева

Поди. к печ. 12.XII-60 l. Формат бум, 70;к 108 /,„- Объем 0,17 и. л.

Зак. 10303 Тирани 650 Ifr на 25 коп.; с 1.1-6! г. — 3 коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Типографии ЦБТИ КомитсTB Ilo 7c lBAI изооретений H открытий при Совете Министров СССР, Москва, ГIстровка, 14.