Патент ссср 403662

 

CAHÈЕ

Olla

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советск.й

Социалистических

Республик

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 30.111.1972 (№ 1766705/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 26.Х.1973. Бюллетень № 43

Дата опубликования описания 23.III.1974

М. Кл. С 07с 25, 28

Государственный комитет

Совета Министров СССР

Ilo делам изаоретений и открытий

УДК 547.539.222.3 (088.8) Авторы изобретения

Г. И. Никишин, M. И. Дюсенов, Б. Т. Джетписов и T. Г. Сарбаев

Заявители

Институт химии нефти и природных солей АН Казахской ССР и

Институт органической химии им. H. Д. Зелинского

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРВИНИЛБЕНЗОЛА

Изобретение относится к способу получения трихлорвинилбснзола, который может найти применение в качестве полупродукта при синтезе эффективных физиологически активных веществ. 5

Известен способ получения трихлорвннилбепзола путем взаимодействия тетрахлорэтилена и замсщснного ароматического углеводорода (бепзола) при 590 С. Целевой продукт перегоняют (выход 50%), считая на вступив- 10 ший в реакцию продукт. Однако известный способ характеризуется невысоким выходом трихлорвинилбспзола.

По предлагаемому способу, с целью повышения выхода трихлорвинилбензола, в каче- 1s ствс замсщенного ароматического углеводорода используют бснзальдегид.

Прсдпочтитсльно процссс вед т при 560—

580 С при молярном соотношении тетрахлорэтилена (ТХЭ) и бензальдегида, равном 3: 1. 20

О

СС!

Я- С! С СС1 СС4

zs

Процесс проводят в проточной системе. Время пребывания реагентов в реакционной зоне

40 — 90 сек. Продукт из реакционной массы выделяют путем перегонки ее в вакууме. Чистоту продукта устанавливают с помощью ме- 30 тода Г5КХ и элементарного анализа. Выход трихлорвннилбснзола в расчете на взятый бензальдегид — 20 — 25% за один цикл, а на вступивший в рсакцию — 70 — 75%. При этом часть бензальдсгпда (около 30%) превращается в бснзол.

Пример 1. В пустую кварцевую трубку длиной 60 см, диаметром 22 мм при 580 С равномерно подают смесь ТХЭ и бснзальдегида в мольном соотношении 3: 1 с объемной скоростью 0,95 мпн — . Образующиеся продукты кондснсируют в холодильнике. Получают

305 г конденсата, при перегонке которого выделено 274,6 г избыточного ТХЭ, 19,3 r бснзальдегида, 6,2 г бснзола и 29,3 г (70% на вступившее в рсакцшо и 23,6% — на взятое количество бснзальдегида) трнхлорвипило бензола с т. кип. 7! /1 мм, и о 1,5825, d(g

1,3695.

Вычислено ЛЯо 49,77.

Найдено 7IIRi> 50,30.

Пример 2. Смесь ТХЭ и бензальдсгнда в мольном соотношешш 3: 1 пропускают через кварцевый реактор аналогично примеру 1 с объемной скоростью 0,663 мин — при 560 С.

Получают 263 г конденсата, из которого разгонкой выделяют 200 r ТХЭ, 8,6 r бензола, 26,5 r бснзальдсгпда и 22 г. (75% — на вступившее в реакцию и 2!% — на взятое количество бензальдсгнда) трихлорвинилбснзола.

Предмет изобретения

Составитель Н. Гозалова

Текред 3. Тараненко

Редактор С. Стенина

Корректоры: А. Николаева и Л. Корогод

Заказ 573/8 Изд. № 153 Т,ираж 523 Подп ионое

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения трихлорвинилбензола путем взаимодействия тетрахлорэтилена с замещенным ароматическим углеводородом при повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта известным приемом, отлича ощийся тем, что, с целью повышения выхода трихлорвинилбензола, в качестве замещенного ароматического углеводорсда берут бензальдегид.

2. Способ по п. 1, отлича ощийся тем, что процесс ведут при 560 †5 С.

3. Способ по п. 1, 2, отличающийся тем, что процесс ведут при молярном соотношении тет,рахлорэтилена и бензальдегида, равном 3: 1.