Способ получения -трифторстирола
ОП И С АНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советскна
Социалистически х
Р есин банк (11) 385506
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 17,0571 (21) 1656739/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 250578 Бяоллетень № 19 (45) Дата опубликования описания 280478
Ы (51) М. Кл.
С 07 С 25/28
С 07 С 17/10
Гяярцияяяяия яиятм
Ояяятя Мяияятряя СВАР яя Дяяяа II301/IITIIIN3
Я IITII(RTIIA (53) УДК
547.538.141.07 (088.8) (к I АgторЯ И.Л, Кнунянц, Ы.Л, Дяткин, P.A Беккер, И.И. Агроскин, нзобРетения ю.А, паэдерский О.и. Гентош и Г.В. Асратян (71) Заяви ;.rII., институт элементоорганических соединений Ан сссР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ gPi — ТРИФТОРСТИРОЛА
Р2сг(Сьня)С(ОН) Р СР
Известен способ получения с(., )3, P -трифторстирола сопиролизом бенэола с три-фторхлорзтиленом.
К недостаткам известного способа относятся низкий выход целевого продук- та (13%) и образование большого количества побочных продуктов, затрудняющих выделение целевого продукта.
С целью увеличения выхода ck, Pi трифторстирола предлагается третичные спирты общей формулы где П = 1-3, 1) обрабать-вать едкими щелочами в сре-. де алифатического спирта при нагревании, с последующим удалением из реакционной среды растворителя, разложением твердого остатка в вакууме и выделением целевого продукта известными, приемами
B качестве алифатического спирта
5 лучше, применяют modem -бутиловый спирт, процесс проводят при 40-85 С.
Выход чистог0 с .,), p-трифторстирола
6ОЪ. Исходные карбинолы легко получают ся при конденсации соответствующих З0 фторхлорацетоиов с бензолом в присутствии хлористого алюминия или по реакции Гриньяра.
Пример 1. В колбу,на 100 мл, снабженную газовводной трубкой, обратным холодильником, охлаждаемым до
-78ОСумешалкой н TepMoMeTpGMt помещают
30 мл бенэола, 0,5 г хлористого алюминия и вводят 15 r пентафторхлорацетона при температуре смеси не выше 15 С.
Реакционную смесь промывают водой, органический слой cóøàT сернокислым магнием, перегоняют и получают 14,2 r
1-хлор-2-фенилпеитафторпропанола-2, т,хип. 90 С/30 мм. По литературным данньм т. ки . 190 С/760 мм. Вещество идентифицировано методами ГЖХ и ЯИР
% с заведомым образцом.
B колбу на 50 мл помещают 5,3 r (0,02 моль) полученного соединения и при перемешивании,прибавляют 1,1 Г (0,02моль) едкого кали в 20 мл метано ла,метанол отгоняют в вакууме, твердый остаток растворяют в 30 мл жэе я-бутилового спирта, добавляют 2,5 г твердого едкого кали и кипятят 5-6 ч при перемешивании. Смесь фильтруют, упаривают фильтрат в вахууме, полученную сухую соль нагревают в вакууме (20-30 мм) коптящим пламенем газовой горелки, собирая дистиллат в приемник, охлажда38550б
Составитель N. Баргамова
ТехРед 3, Фанта Корректор Е. Папп
Редактор П. Горькова
Заказ 2827/40 Тираж 559 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент г. Ужгород, ул. Проектная, 4 емый до -78 С. Получают 1,3 г а, р, р-трифторстирола.
Вещество хцоматографически однородно, спектр 8NP F.- совпадает с опубликова нньм.
Пример 2. Аналогично примеру
1 из б,5 г l 3-pzxaap-2-фенилтетрафтор ропанола-2 получают 2,2 г (60%jk>P,Ртрифторстирола, идентифицированного методами ГЖХ и ЯМР F f9
Пример 3. Аналогично примеру
1 из 1,3,3-трихлор-2-фенилтрифторпропанола-2 случают Ф., P P -трифторсти:рел, идентифицированный методами ГЖХ и Ф
ЯмР F Выход 20%
Формула изобретения
1. Способ получениями(, p p-трифторстирола, отличающийся тем,что, с целью увеличения выхода целевого продукта, третичные спирты общей формулы
c,г,ce(с, и, с(он сг„сс,„, где, и 1 3 обрабатывают едкими щелочами в среде Ьлифатического спирта при нагревании, с последующим, удалением из реак« ционной среды растворителя, разложением твердого остатка в вакууме и выделением целевого продукта известными приемами.
2. Способ по п. 1< о т л и ч а юшийся тем, что в качестве алифати ческого спирта применяют тпрем -бутиловый спирт.
3. Способ по пп.1 и 2, о т л и ч а юшийся тем,. mo npoueca проводят при 40-85 C.
