Способ получения ди-(р-хлорэтил)фосфита

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 18.1X,1964 (№ 921866/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 1966. Бюллетень № 22

1 л, 12о, 26/01

МПК С 071

УДК 547.26 118.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министроа

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ-(P-ХЛОРЭТИЛ) ФОСФИТА

Предмет изобретения

Способ получения ди- ($-хлорэтил) фосфита взаимодействием треххлористого фосфора этиленхлоргидрином известен.

С целью повышения выхода целевого продукта и упрощения способа, предлагается вести процесс в присутствии окиси этилена при молярном соотношении компонентов 1; 1: 2, а также использовать водные растворы этиленхлоргидрина либо воду с окисью этилена при молярном соотношении 1: 1: 3.

Пример. а) К смеси 0,5 г моль этиленхлоргидрина и 1,0 г моль окиси этилена прибавляют по каплям при перемешивании и 0—

5 С 0,5 г моль треххлористого фосфора. Затем температуру постепенно повышают до

70 — 80 С и реакционную массу выдерживают до отсутствия в ней ангидридного хлора, определяемого после гидролиза-пробы водой (5 — 6 час). Дихлорэтан отгоняют в вакууме и в остатке получают технический продукт в виде бесцветной жидкости.

Выход 100%, d4о 1,4039 и пес =1,4707. Вещество почти нацело перегоняется при 133—

135 С 3 5 мм d4о — 1 4032 и п о 14702 б) 1(50 мл дихлорэтана при перемешиванли и 0 — 5 С одновременно прибавляют 0,25 г моль треххлористого фосфора и смесь 0,75 г моль окиси этилена и 0,25 г моль воды. Далыпе поступают, как в варианте а).

Выход перегнанного продукта 80%. в) В условиях варианта б) из 0,25 г моль треххлористого фосфора и смеси 0,6 г моль окиси этилена, 0,15 г ттоль этиленхлоргидрина и 0,10 г моль воды продукт получают с выходом 89%.

15 1. Способ получения ди- (P-хлорэтил) фосфнта взаимодействием треххлористого фосфора с этиленхлоргидрином, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения способа, процесс ведут в присут20 ствии окиси этилена прп молярном соотношении реагентов 1: 1: 2.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют окись этилена в смеси с водой при молярном соотношении компонентов 1: 1: 3.

25 3. Способ по и. 1, отличающийся тем, что используют водные растворы этилеHõëîðãèäрина.