Способ получения три-

 

192807

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 22 1.1966 (№ 1050652/23-4) Кл. 12о, 26/01 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 02 1II.1967. Бюллетень № 6

Дата опубликования описания 22Л .1967

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 071

УД К 547.31 26 118,07 (088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИ-(2-ХЛОР, 5-ВИНИЛЦИКЛОГЕКСИЛ)ФОСФИТА

0 СН-СНв

Предмет изобретения

Предложен способ получения три- (2-хлор, 5-винилциклогексил) -фосфита общей формулы

Полученное соединение может быть использовано в качестве мономера, промежуточного продукта для синтеза фосфорсодержащих эпоксисоединений, пластификатора и стабилизатора пластических масс.

Способ состоит в том, что треххлористый фосфор подвергают взаимодействию с моноокисью винилциклогексена в молярном соотношении 1: 3 при охлаждении до температуры 30 — 40 С.

При мер 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой с хлоркальциевыми трубками, помещают 50 г моноокиси винилциклогексена, к которому при перемешивании медленно прибавляют из капельной воронки 13,7 г треххлористого фосфора (молярное соотношенис РС1з и моноокисп равно 1: 4). Реакция проходит с обильным выделением тепла; наружным охлаждением поддерживают температуру реакции 35 — 40 С.

После завершения экзотермического процесса

2 реакционную смесь нагревают 3 час при 40 С, затем отгоняют непрореагировавший избыток моноокиси при 50 — 120 С и 15 лтм рт. ст. Остаток представляет собой чистый три-(2-хлор, 5 5-винилциклогексил) -фосфит. Выход 51 г (100% от теоретического); пр 1,5220; с14 1,1631; MRo найдено 133,6; MRD вычислено

132,7.

Найдено, %: P 5,95; Cl (гидролизуемый) отсутствует.

Св4НззОзС1зР.

Вычислено, %: P 6,07; С1 (гидролизуемый) отсутствует.

Пример 2. При полном повторении предыдущего опыта, но с молярными соотношениями компонентов РС1з к моноокиси 1: 3,= получают продукт с количественным выходом и практически с теми же константами.

1. Способ получения три-(2-хлор, 5-винилциклогексил) -фосфита, отличаюи1ийся тем, 25 что треххлористый фосфор подвертают взаимодействию с моноокисью винилциклогексена в молярном соотношении 1: 3 при охлаждении.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

З0 охлаждение ведут до температуры 30 — 40 С.