Патент ссср 188962
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетскит
Социалистическик
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 23/03
Заявлено 17.Xl1.1965 (№ 1043926/23-4) с присоединением заявки №.ЧПК С 07с
УДК 547.543.07(088.8) Приоритет
Опубликовано 17.Xl.1966. Блоллстень № 23
Дата опубликования описания 27.XII.1966
Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министрое
СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛИЕВОЙ СОЛИ ТИОСУЛЬФАНИЛОВОЙ
КИСЛОТЫ (ТИОСУЛЬФАНИЛАТА КАЛИЯ) Данное изобретение относится к области получения полупродукта для синтеза алкилэфиров тиосульфаниловой кислоты, которые могут найти применение в медицинской практике, а также в консервной промышленности в качестве средств для предохранения овощей от порчи при длительном хранении.
Предлагаемый способ заключается в обработке калиевых солей ацплтиосульфаниловых кислот раствором едкого кали с дальнейшей нейтрализацией избытка щелочи уксусной кислотой до рН 6 — 7, упариванием реакционной массы и выделением из нее целевого продукта, например фильтрованием.
Пример 1. .К 265 ллл 10%-ного раствора едкого кали добавляют 90 г калиевой соли п-фенилуретантиосульфокислоты и нагревают на кипящей водяной бане 2 час. Раствор охлаждают и по каплям при перемешивании добавляют 10%-ный раствор уксусной кислоты до нейтральной реакции по фенолфталеину, затем добавляют активированный уголь и выдерткивают в течение 15 мин. Далее раствор фильтруют и охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают, фильтрат упаривают на водяной бане до /а объема. После охлаждения отфильтровывают выпавший осадок и объединяют его с полученным ранее. Общий выход калиевой соли тиосульфаниловой кислоты 50г (70,0%), т. пл. 235 С. Продукт растворим в воде и спирте, нерастворим в других органических растворителях.
Тиосульфанилат калия может быть использован непосредственно для получения алкнлэфиров тиосульфаниловой кислоты. В случае необходимости получения совершенно чистого продукта тиосульфаннлат калия очищают перекристаллизацией из спирта. Для очищенного вещества т, пл. 237 — 238 С (с разложе10 нием)
Найдено в /o С 31,68, 31,93; Н 2,50, 2,54;
Х 6.09, 6,29; S 27,96, 27,98.
СоНо К1 Ое$е>.
Вычислено в %; С 31,70; Н 2,66; Х 6,16;
15 S 28,2.
Пример 2. К 170 ял 10%-ного раствора едкого кали добавляют 76,5 г калиевой соли ацетилсульфаниловой кислоты и нагревают на кипящей водяной бане 2 час. Раствор охлаждают и по каплям добавляют 10%-ный раствор уксусной кислоты до нейтральной реакции по фенолфталеину. После прибавления активированного угля и 15 мин выдержки раствор фильтруют и охлаждают, выпавший осадок соли отфильтровывают и промывают спиртом. Фильтрат упгривают на водяной бане до /з первоначального объема. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают спиртом и объединяют с полученным ранее. Общий выход
30 калиевой соли тиосульфаниловой кислоты 44 г
188962
Составитель Г. М. Шагалова
Корректоры: Л. Е. Марисич и С. М. Белугина
Гедактор Л. К. Ушакова
Техред Л. Бриккер
Заказ 3912/1! Тираж 750 Формат бум. 60;к90 /8 Объем О,l нзд. л. Подписное
11НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2 (68,7%), т. пл. 234 — 235 С. Продукт растворим в воде и спирте, нерастворим в других органических растворителях.
Неочищенный тиосульфанилат калия может быть использован непосредственно для получения алкилэфиров тиосульфаниловой кислоты. Для получения чистой соли сырой продукт очищают кристаллизацией из спирта до т. пл. 237 — 238 С (с разложением) .
Найдено в %: С 31,65, 31,74; Н 2,61, 2,65;
М 6,11, 6,19; S 28,12, 28,23.
СвНвЕМОвЯвв.
t 4 Ф
I % 191
4 ,о %к, ц, ° ô
М
Бычислено в %: С 31,70; Н 2,66; N 6,16;
S 28,2!.
Предмет изобретения
Способ получения калиевой соли тиосульфаниловой кислоты (тиосульфанилата калия), отличающийся тем, что калиевые соли ацилтиосульфаниловых кислот подвергают обработке водным раствором едкого кали с дальнейшей нейтрализацией избытка щелочи уксусной кислотой до рН 6 вЂ, упариванием реакционной массы и выделением из нее целевого продукта, например фильтрованием.
