Способ получения фторида кальция

 

Сущность изобретения: фосфогипс смешивают со смесью фторида аммония и кремнефторида аммония, взятого в соотношении 1 : (О.,6-0,8), в массовом соотношении 1 : 1,1-1,2. Термообработку проводят в две стадии: в течение 1,5-2 ч при температуре 150- 200° Сив течение 2-2,5 ч при температуре 600-650° С. Содержание фторида кальция в продукте до 97 % 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИ !ЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я).5 С 01 F 11

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) /

""p

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

0 (21) 4907772/26 (22) 05.02.91 (46) 15.03.93. Бюл. ¹ 10 (71) Казахский химико-технологический институт (72) Л.Д.Шапиро, Ш.M.Ìoëäàáåêîâ и

Н.Т.Махамбетов (56) Авторское свидетельство СССР

N 189808, кл, С 01 F 11/22, 1965.

Авторское свидетельство НРБ

¹ 35077, кл. С 01 F 11/22, 1984, Изобретение относится к химической промышленности, в частности к производству фтористых соединений и может быть использовано для переработки фосфогипсаотхода производства, экстракцион ной фосфорной кислоты (ЭФК) на фторид кальция.

Целью изобретения является повышение содержания основного вещества в продукте при использовании в качестве сульфата кальция фосфогипса.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе заключающемся в термообработке смеси фосфогипса с фтористыми соединениями в качестве последних используют сухую смесь фторида аммония с кремнефторидом аммония взятую в количестве 110 — 120 кг на 100 кг фосфогипса, соотношение фторида аммония к кремнефториду аммония в смеси фторидов поддерживают в пределах 1: (0,6 -0,8), а термообработку проводят в 2 стадии: в течение 1,5 — 2 ч при температуре 150-200 С и в течение 2-2,5 ч при температуре 6006500 С. Нижнийпредел посоотношениюфторида и кремнефторида аммония 1: 0,6 выбран потому, что меньшее содержание кремнефторида приводит к резкому увеличению со„„5U„„1801948 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИДА

КАЛ Ь ЦИЯ (57) Сущность изобретения: фосфогипс смешивают со смесью фторида аммония и кремнефторида аммония, взятого в соотношении

1: (0,6 — 0,8), в массовом соотношении 1:

1,1 — 1,2. Термообработку проводят в две стадии: в течение 1 5 — 2 ч при температуре 150—

200 С и в течение 2 — 2,5 ч при температуре

600-650 С. Содержание фторида кальция в продукте до 97 7; 1 табл. держания остаточного сульфата кальция в продукте, Верхний предел по соотношению фторида аммония к кремнефториду аммония 1;

0,8 выбран в связи с тем, что более высокое содержание кремнефторида в смеси приводит к резкому увеличению диоксида кремния в продукте.

Нижний предел по норме смеси фторида и кремнефторида аммония 110 кг на 100 кг фосфогипса выбран потому, что применение меньших количеств фтористых соединений приводит к увеличению содержания примесей диоксида кремния и сульфата кальция в продукте.

Верхний предел по норме смеси фторида и кремнефторида аммония 120 кг на 100 кг фосфогипса выбран в связи с тем, что применение больших количеств фтористых реагентов приводит к значительному увеличению времени термообработки и к резкому повышению энергозатрат.

Двустадийная термообработка применяется в связи с тем, что при одностадийной термообработке для достижения цели изобретения требуется значительно большие нормы фторида и кремнефторида аммония.

1801948

Продолжение таблицы

Нижний предел по температуре первой стадии термообработки 150 С выбран потому. что термообработка при более низких температурах резко замедляет реакции образования кремнефторида аммония и взаимодействия последнего с сульфатом кальция, Верхний предел по температуре первой стадии термообработки 200 С выбран в связи с тем, что при более высоких температурах образовавшиеся кремнефторид разлагается, ухудшается качество продукта, Нижний предел по темпратуре второй стадий термообработки 600 С выбран в связи с тем, что при более низких температурах скорость реакций маленькое, соответственно плохо возгоняются газы.

Верхний предел по термообработке второй стадий 650 С выбран в связи с тем, что при более высоких температурах качество продукта ухудшается и повышаются энергозатраты.

Существенность отличий подтверждается тем, что любой выход за предложенные технологические пределы приводит к резкому ухудшению качества продукта (см. таблицу экспериментальных данных).

При испытании применялись:фосфогипс содержащий масс. : CaO — 32.5, $0з — 46,5, РгОз ья — 1,6, P20s в/е*-0,5; Р Оз—

0,3, F — 0,4, Sf02 — 17, фторид аммония, кремнефторид аммония, х. ч, (* В/P — водорастворимый), Пример . Готовят сухую смесь фторидов в соотношений фторида аммония к кремнефториду аммония 1; 0,65 и смешивают с фосфогипсом в соотношении смесь фторидов к фосфогипсу 1,1: 1. Смесь нагревают при 150 — 200 С течение 2-х ч, затем выдерживают при 600 С течение 2,5 часов.

Полученный спек растворяют в горячей воде, отношение Т: Ж = 1: 3. Нерастворимый осадок отфильтровывают и сушат, Полученный продукт содержит масс. : CaFz—

94,58. Са$0 — 3,85, Si02 — 0,77, прочие — 0,8.

Результаты исследований сведены в таблицу, 15 Формула изобретения

Способ получения фторида кальция, включающий термообработку смеси твердых сульфата кальция и фторсодержащего соединения при 600-650 С и отмь!вку про20 дукта, о тл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью повышения содержания основного вещества в продукте при использовании в качестве сульфата кальция фосфогипса, в качестве фторсодержащего соединения используют

25 смесь фторида и кремнефторида аммония, которую берут в количестве 110 †1 кг на

100 кг фосфогипса, соотношение фторида и кремнефторида аммония в смеси поддерживают равным 1: 0,6 — 0,8 соответственно, перед термообработкой смесь исходных реагентов выдерживают при 150-200 С в течение 1,5-2,0 ч, а термообработку ведут в течение 2,0-2,5 ч.