Способ определения хрома

 

Сущность изобретения: сорбируют комплекс хрома на пенополиуретане, предварительно обработанном пластификатором, раствором дифенилкарбазида, из анализируемого раствора при концентрации H2S04 1-6 М в присутствии тетрафенилборат-иона с концентрацией 8 ион/л, с последующим измерением интенсивности окраски сорбента методом диффузного отражения . В качестве пластификатора предпочтительно использовать дигексиламин, диоктиламин, триоктиламин, диоктилсебацинат. 1 з.п.ф-лы, 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 6 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) К ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4885968/25 (22) 29.11.90 (46) 23.03.93. Бюл,М 11 (71) Химический факультет МГУ им,M.B.Ëîмоносова (72) С.Г,Дмитриенко, Ю,А.Золотов, О.А.Косырева, В.К. Рунов и Е.В.Фролова (66) Марченко 3. Фотометрическое определение элементов, — М.: Мир, 1971, с.451—

453.

Fatag А.В., El — Wakii А.M., El — Shahawl

M.S. Qualitative and Semiquantltative

Determination of Chromium (Vl) in Aqueous

Solution Using 1,5 — Dlphenylcarbazlde—

lOaded Foam. // Analyst. 1981. v,106, р.809—

812, Изобретение относится к аналитической химии (области фотометрического анализа) и может быть использовано для определения следовых количеств хрома.

Цель изобретения — повышение чувствительности и воспроизводимости анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения хрома, включающем сорбцию комплекса хрома из анализируемого раствора на пенополиуретане, предварительно обработанном пластификатором и дифенилкарбазидом из анализируемого раствора с последующим измерением окраски комплекса на пенополиуретане, пенополиуретан последовательно обрабатывают пластификатором. раствором дифенилкар„, . Ы ÄÄ 1803839 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА (57) Сущность изобретения; сорбируют комплекс хрома на пенополиуретане, предварительно обработанном пластификатором, раствором дифенилкарбазида, иэ анализируемого раствора при концентрации Н2304

1 — 6 M в присутствии тетрафенилборат-иона с концентрацией 8 10 — 3 . 10 г ион/л, с последующим измерением интенсивности окраски сорбента методом диффузного отражения. B качестве пластификатора предпочтительноо использовать дигексиламин, диоктиламин, триоктиламин, диоктилсебацинат. 1 з.п.ф-лы, 4 табл, баэида, сорбируют комплекс при концентрации H2S04 1 — 6 M в присутствии тетраде- С нилборат-иона с концентрацией 8 10 — (д)

3 10 г ион/л и измеряют интенсив- QQ ность окраски методом диффузного отра- { .Д жения, Предпочтительно в качестве со пластификатора испольэовать дигексиламин, диоктиламин, триоктиламин или диоктилсебацинат. ° еваЪ

Установлено, что последовательная обработка пенополиуретана сначала пластификатором и затем раствором дифенилкарбазида приводит к повышению чувствительности и воспроизводимости анализа. Последовательная обработка пенополиуретана пластификатором и раство1803839 ром дифенилкарбазида приводит к равномерному распределению реагента в фазе сорбента, его прочномуудерживанию на поверхности сорбента при контакте с анализируемым раствором и, как следствие, к повышению чувствительности и воспроизводимости анализа при измерении интенсивности окраски сорбента методом диффузного отражения. Сорбция хрома из сернокислых растворов в присутствии тетрафенилборат-иона сопровождается образованием на поверхности пенополиуретана интенсивно окрашенного синего комплекса хрома с дифенилкарбаэидом (в отличие от образующего в условиях способа, менее интенсивно окрашенного красного комплекса}. При использовании других неорганических кислот (HCI, НИОз, HCIO4) комплекс хрома не сорбируется; в присутствии других анионов (СГ, Вг, ИОэ, CI04, SOq ) комплекс хрома не сорбируется и определение хрома невозможно, При сорбции комплекса хрома из 1-6 M Н ЯОд в присутствии тетрафенилборат-иона с концентрацией 8 10 — 3. 10 r. ион/л интенсивность окраски комплекса хрома максимальна, что приводит к повышению чувствительности и воспроизводимости результатов анализа.

При концентрации HzSO4 меньшей 1 или большей 6 M интенсивность окраски очень сильно уменьшается, что приводит к понижению чувствительности и воспроизводимости анализа, При концентрации тетрафенилборат-иона, меньшей 8. 10 г ион/л, интенсивность окраски комплекса хрома очень сильно уменьшается, что приводит к понижению чувствительности и воспроизводимости анализа, Цри концентрации тетрафенилборат-иона, большей 3 10 r ион/л интенсивность окраски комплекса не увеличивается, Пример 1. В сосуд для встряхивания вводят 2 мкг хрома, добавляют 15 мл 3 М

H2SO4, 3 мл 1 10 IVI тетрафенилбората натрия и воду до общего объема 20 мл, Таблетку пенополиуретана диаметром 16 мм и .высотой 10 мм (масса сорбента 40 мг) обоабатывают аламином 336, 0.5 мл 4,1 10 M раствора дифенилкарбазида в ацетоне. Обработанную таким образом таблетку переносят в сосуд для встряхивания, перемешивают содержимое в течение 30 мин. Таблетку вынимают, высушивают на воздухе и измеряют диффузное отражение

R на колориметре "Спектротон" при 590 нм, Пример 2. В условиях пр.1 строят градуировочную характеристику в координатах (i-R) /2R — содержание хрома, мкг/мл и рассчитывают предел обнаружения хрома

Предел обнаружения хрома 6 10 мкг/мл, Относительное стандартное отклонение при определении 0,1 мкг Сгlмл равно

0,02 (п=6).

Данные о пределах обнаружения хрома и относительных стандартных отклонениях при других концентрациях HzS04 и тетрафенилборат-иона приведены в табл.1-4, Пример 3, В условиях пр 1 и 2 обрабатывают таблетку триоктиламином, 0,2 мл

4,1 10 М раствора дифенилкарбазида в зтиловом спирте.

П ример4. Вусловияхпр1и2обрабатывают таблетку диоктиламином, 1 мл

4,1 10 М раствора дифенилкарбазида в пропиловом спирте.

Пример 5. В условиях пр 1 и 2 обрабатывают таблетку дигексиламином, 0,5 мл

4,1 10 M раствора дифенилкарбазида в ацетоне, Пример 6. В условиях-пр.1 и 2 обрабатывают таблетку диоктилсебацинатом, 0,2 мл 4,1 10 М раствора дифенилкарбаэида в ацетоне.

Метрологические характеристики в пр.

3 — 6 аналогичны приведенным в пр.2 и не изменяются при использовании раствора

30 дефенилкарбаэида в ацетоне, зтиловом, пропиловом спиртах, а также при замене аламина 336 на дигексиламин, диоктиламин, триоктиламин, диоктилсебацинат, Эксперименты показали, что относительное стандартное отклонение в способе, выбранном эа прототигь при определении

0,1 мкг Сг/мл равно 0,1 (п=6).

Пример 7, B условиях пр.1 и 2 проводят сорбцию комплекса хрома в динамиче40 ском режиме. Предел обнаружения хрома равен 3.10 мкг/мл.

Таким образом, заявляемый способ определения хрома, позволяет снизить предел обнаружения с 0,1 до 6 10 мкг/мл и относительное стандартное отклонение с 0,1 до

0,02, При сорбции в динамическом режиме предел обнаружения хрома равен 3 10

-4 мкг/мл, Формула изобретения

1. Способ определения хрома, включающий сорбцию комплекса хрома иэ анализируемого раствора на пенополиуретане, предварительно обработанном пластификатором и дифенилкарбазидом, с последую55 щим измерением окраски комплекса на пенополиуретане, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и воспроизводимости, пенополиуретан последовательно обрабатывают пластифика1803839

Таблица 1

Пределы обнаружения (Cmin. мкг/мл) хрома при различных концентрациях HzS04 (п1сорбента = 40мг, Чанализ. раствора = 20 M ) 0.5

С HzSG4 М

1 2,8

1.10 — 3 6.10 — 4

Cmln

1 .10-3 — окрашенного комплекса не образуется, определение хрома невозможно.

Таблица 2

Пределы обнаружения (Cmin, мкгlмл) хрома при различных концентрациях тетрафенилборат-иона (ТФБ) (птсорбента = 40Mr Чанализ. раствора = 20 мл ) — окрашенного комплекса не образуется, определение хрома невозможно, Таблица 3

Относительные стандартные отклонения (S„) при определении хрома при различных концентРациЯх HZSO4 (тсорбента = 40мг Чанализ. раствора = 20 мл, и = 6, Р = 0,95) 0,5

2,8

С HzS04

0,03

0,02

$г

0,02

- окрашенного комплекса не образуется, определение хрома невозможно.

Таблица 4

Относительные стандартные отклонения ($т) при определении хрома при различных концентрациях тетрафенилборат-иона (ТФБ) (птсорбента = 40МГ, Чанализ. раствора = 20 мл, п = 6, P =0,95) — окрашенного комплекса не образуется, определение хрома невозможно. тором, раствором дифенилкарбазида, сорбируют комплекс при концентрации Н2$04

1-6 моль в присутствии тетрафенилборат-иона с концентрацией 8 10

3 10 4 г ион/л и измеряют интенсивность окраски методом диффузного отражения.

2, Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что в качестве плэстификатора используют дигексиламин, диоктиламин, триоктиламин или диоктилсебаци5 нэт,