Способ дифференциального абсорбционного изотопного анализа (его варианты)

 

Сущность изобретения: способ включает установку моноизотопного источника излучения, содержащего один из определяемых изотопов, помещение аналитической кюветы в поперечное магнитное поле и напуск в нее паров ртути известного изотопного состава, уравнивание поглощения л -компоненты одного изотопа и г-компоненты другого путем изменения величины магнитного поля, напуск в кювету паров ртути с повышенным известным соИэобретение относится к аналитическое му приборостроению и может быть использовано для геохимических исследований. Цель предлагаемого изобретения - увеличение воспроизводимости результатов. Поставленная цель достигается тем, что в способе дифференциального абсорбционного изотопного анализа, заключающемся в измерении резонансного поглощения ком- . понент сверхтонкой структуры резонансной держанием одного из определяемых изотопов , измерение разности интенсивностей излучения после его поглощения ж -компонентной одного изотопа и г-компонентной другого, напуск в кювету паров анализируемой пробы, измерение той же разности интенсивностей и расчет вариации содержания определяемых изотопов в ртути путем сравнения полученного сигнала с сигналом от ртути известного изотопного состава . Способ включает помещение .моноизотопного источника излучения, содержащего изотоп, отличный от определяемых , в продольное магнитное поле, напуск в аналитическую кювету паров ртути известного изотопного состава, выравнивание поглощения т -компонент путем изменения величины магнитного поля, напуск в кювету паров ртути с повышенным известным содержанием одного из определяемых изотопов , измерение разности интенсивностей -компонент после их поглощения в кювете, напуск в кювету паров анализируемой про бы, измерение той же разности интенсивностей и расчет вариации содержания определяемых в ртути путем сравнения полученного сигнала с сигналом от ртути известного изотопного состава. 2 н.п. ф-лы, 4 ил. линии излучения, соответствующих различным изотопам, источник излучения помещают в продольное магнитное поле или аналитическую кювету с пробой помещают в поперечное магнитное поле, величину которого выбирают из условия равенства поглощения сравниваемых изотопных компонент СТС для эталонной пробы, и регистрируют аналитический сигнал, пропорциональный разности интенсивностей а+ и со С со О СП со ел о

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУ6ЛИК (я>5 G 01 N 21/72

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

СО

О (Л

Од (21) 4780810/25 (22) 09.01.90 (46) 30.03.93. Бюл, М 12 (71) Ленинградский государственный университет (72) А.А.Ганеев, С.Е,Шолупов, A.Ä.Màéäóðîà и А.Б.Антипов (56) МИИз Н,В. Measurement offead isotopes

differential atomic absorption. — Anal. Chem., 1969, ч.41, р.1349 — l351. . Ганеев А.А. и др. Определение вариации концентрации изотопов в ртути на основе спектрально-фазовых эффектов. — Ж. . прикладной спектроскопии, 1987, т,47, с..10-15. (54) СПОСОБ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО АБСОРБЦИОННОГО ИЗОТОПНОГО АНАЛИ3А (ЕГО ВАРИАН7Ы) (57) Сущность изобретения: способ включает установку моноизотопного источника излучения, содержащего один из определяемых изотопов, помещение аналитической кюветы в поперечное магнитное поле и напуск в нее паров ртути известного изотопного состава, уравнивание поглощения л -компоненты одного изотопа и т -компоненты другого путем изменения величины магнитного поля, напуск в кювету паров ртути с повышенным известным соИзобретение относится к аналитическо.му приборостроению и может быть использовано для геохимических исследований.

Цель предлагаемого изобретения — увеличение воспроизводимости результатов.

Поставленная цель достигается тем, что в способе дифференциального абсорбционного изотопного анализа, заключающемся в измерении резонансного поглощения ком. понент сверхтонкой структуры резонансной

„„. )О „„1805356 А1 держанием одного из определяемых изотопов, измерение разности интенсивностей излучения после его поглощения л . -компонентной одного изотопа и т-компонентной другого, напуск в кювету паров анализируемой пробы, измерение той же разности интенсивностей и расчет вариации содержания определяемых изотопов в ртути путем сравнения полученного сигнала с сигналом от ртути известного изотопного состава. Способ включает помещение моноизотопного источника излучения, содержащего изотоп, отличный от определяемых, в продольное магнитное поле, напуск в аналитическую кювету паров ртути известного изотопного состава, выравнивание поглощения r -компонент путем изменения величины магнитного полл, напуск в кювету паров ртути с повышенным известным содержанием одного из определяемых изотопов, измерение разности интенсивностей

Фкомпонент после их поглощения в кювете, напуск в кювету паров анализируемой пробы, измерение той же разности интенсивностей и расчет вариации содержания определяемых в ртути путем сравнения полученного сигнала с сигналом от ртути известного изотопного состава, 2 н,п. ф-лы, 4 ил. линии излучения, соответствующих различным изотопам, источник излучения помещают в продольное магнитное поле или аналитическую кювету с пробой помещают в поперечное магнитное поле, величину которого выбирают иэ условия равенства поглощения сравниваемых изотоп ных компонент СТС для эталонной пробы, и ре-:. гистрируют аналитический сигнал, пропорциональный разности интенсивностей и+ и

1805356 о- компонент, частично поглощенных в аналитической кювете, для источника, помещенного в магнитное поле, или изменению интенсивности одной изотопной компоненты, излучаемой источником, при ее попеременном поглощении л-компонентной одного изотопа и о-компонентой другого при перемещении в магнитное поле аналитической кюветы с пробой, причем величину вариации концентрации изотопов определяют по величине сигнала, зарегистрированного йри введении в аналитическую кювету элемента с измененным, по сравнению с эталоном и известным изотопным составом.

Предлагаемый способ изотопного анализа позволяет практически устранить влияние изменения концентрации атомов в аналитической кювете на результаты анализа и тем самым существенно улучшить его точность, Устранение влияния изменения концентрации достигается выбором такого магнитного поля, при котором одинаково поглощение используемого излучения компонентами СТС определяемых изотопов.

Эффект Зеймана обнаружен давно, и его использование для целей дифференциального абсорбционного анализа также известно. Однако для дифференциального абсорбционного определения изотопов он не использовался. И условия проведения такого анализа разработаны впервые;

На фиг.1а поясняется суть изобретения, в случае, если источник излучения помещен в магнитное поле ; на фиг.1б — если в магнитном поле находигся аналитическая кювета;

На фиг,1а вертикальными штриховыми линиями отмечены центры o+-компонент 200го изотопа, одинаково смещенных относительно отсутствующей при продольном направлении магнитного поля л-компоненты (кривые 1, 3, 5), а также центры ряда компонент СТС резонансной линии поглощения ртути. В верхней части чертежа представлена функция пропускания аналитической кюветы с парами ртути (для представляющего для нас интерес участка контура поглощения) — кривые 2 и 4. Кривая

1 — контур линии излучения источника с 200м (источник помещен в продольное магнитное поле), 2 — контур пропускания пэров . ртути в аналитической кюветы для эталонной пробы, 3 —. контур линии излучения после аналитической кюветы с эталонной пробой, 4 — контур пропускания паров ртути . с измененным изотопным составом (с увеличенным содержанием 202-го изотопа и уменьшенным содержанием 198-го, содержание 200-го неизменно), Подобное изме, нение пропускания, естественно, меняет относительные интенсивности с + компонент после аналитической кюветы (кривая 5) — они становятся неравными. Следовательно, возникает их разница A I, пропорциональная в некотором диапазоне оптических плотностей в кювете вариации концентрации 202-го и 198-го изотопов, равной: П202 + " 198

П202 П 198

10,других изотопов.

На фиг.4 приведена зависимость Л l, от "1202 11198

П202 П 198

+,, для обоих вариантов изотопного анализа. Кривая 1 — источник излучения в магнитном поле, кривая 2 — в магнитном поле аналитическая кювета. Точность определения вариации концентрации

202-ro изотопа составила 0,257, (для источника в магнитном поле) и 0,15 (для кюветы в поле), Отметим, что подобные параметры превышают по крайней мере на порядок не только точность определения вариации концентрации изотопов любого спектрального

55 где hn202 и Л п198 — изменение концентрации 202-го и 198-ro изотопов соответственно в исследуемой пробе по сравнению с эталонной, Как следует иэ сказанного, существен-. ным условием реализации предлагаемого способа является возможность выравнивания поглощения паров ртути в аналитиче+ ской кювете для о- 2оо компонент, или для

+ о 202 и >198 компонент. Проведенные эксперименты показали, что подобные условия выполняются в широком диапазоне оптических плотностей в источнике излучения и давлений балластного газа.

На фиг.2 в качестве иллюстрации представлена зависимость дифференциального поглощения сг+-200 компоненты Ь К.(источник в продольном магнитном поле) от напряженности магнитного поля Н . На фиг.3 приведены аналогичные зависимости для дифференциального поглощения компоненты л198 и о -компонент других изотопов.

Зависимости получены для двух разных содержаний 202-го изотопа в пробе в аналитической кювете; кривая 1 — 30,5 Hg кривая 2 — 34,5 Н9 .

На фиг,2 и 3 Л! означает дифференциальный изотопный сигнал, величина которого определяется вариацией концентраций

198 и 202-ro изотопов ртути. Выбор этих изотопов обусловлен потребностями геохимии но, как видно из фиг.2 и 3, предложенным способом можно определять относительную вариацию концентрации

1805356 метода, но также лучше соответствующих значений для серийных масс-спектрометров (0,3 — 0,5 ). Наряду с высокой точностью определения предложенный способ отличается высокой производительностью — время одного анализа не превышает 1 мин.

Предлагаемый способ может быть использован, конечно, не только для ртути.

При наличии хотя бы частично разрешенной

СТС линии поглощения он может быть применен, например, для изотопных исследований таких элементов как Pb, О, U. Их определение возможно, в частности в пламени или полом катоде, помещенном в поперечное магнитное поле.

Формула изобретения

1. Способ дифференциального абсорбционного изотопного анализа, включающий напуск в аналитическую кювету эталонной пробы, облучение ее посредством изотопного источника излучения, регистрацию поглощения эталона и выравнивание поглощения для разных изотопных компонент, напуск анализируемой пробы, регистрацию ее поглощения, измерение разности поглощения для разных изотопных компонент и расчет вариации содержания определяемых изотопов, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения воспроизводимости результатов анализа, в качестве источ ника используют моноизотопный источник излучения. содержащий изотоп, отличный от определяемых, помещают источник в продольное магнитное поле, при этом в аналитическую кювету напускают пары эталона, выравнивают поглощение т-компонент путем изменения величины магнитного поля, напускают в кювету пары дополнительного эталона с повышенным известным содержанием одного из определяемых изотопов, измеряют разность интенсивностей т- компонент после их поглощения в кюве те, напускают в кювету пары аHàëèýèðóåмой пробы, измеряют ту же разность интенсивностей и, сравнивая полученныи сигнал с сигналом от дополнительного эталона, ряс5 считывают вариацию содержания определяемых изотопов.

2; Способ дифференциального абсорбционного изотопного анализа, включающий напуск в аналитическую кювету эталонной

10 пробы, облучение ее посредством изотопного источника излучения, регистрацию поглощения эталона и выравнивание поглощения для разных изотопных компонент, напуск анализируемой пробы, регист15 рацию ее поглощения, измерение разности поглощения для разных изотопных компонент, и расчет вариации содержания определяемых изотопов, отличающийся тем, что, с целью повышения воспроизводи20 мости результатов анализа, в качестве источника излучения используют моноизотопный источник излучения, содержащий один из определяемых изотопов, при этом аналитическую кювету помещают

25 в поперечное магнитное поле и напускают в нее пары эталона, уравнивают путем изменения величины магнитного поля поглощение тг -компоненты одного изотопа и т-компоненты другого, в кювету напускают

30 пары дополнительного эталона с повышенным известным содержанием одного из определяемых изотопов, измеряют разность интенсивностей излучения после его поглощения гг -компонентой одного изотопа т35 компонентой другого, напускают в кювету пары анализируемой пробы и измеряют ту же разность интенсивностей, а затем, сравнивая полученный сигнал с сигналом от дополнительного эталона, рассчитывают

40 вариацию содержания определяемых изотопов, 1805356

1805356

ЬК . отнес

1805356

Составитель А.Ганеев

Техред М.Моргентал Корректор Е.Папп

Редактор

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, yn,Гагарина, 101

Заказ 937 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5