Способ получения микрокристаллической целлюлозы
Использование: в фарфоровой, керамической и домостроительной промышленности . Сущность изобретения: волокнистые отходы хлопкоочистительной и текстильной промышленности обрабатывают смесью 6%-ной. соляной кислоты, содержащей 1,0- 1,5 мас.% окислителя озона. Обработку проводят при 80°С, жидкостном модуле 1:50 в течение 1 ч. Ммикрокристаллическую целлюлозу промывают и сушат. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ " ур г 1 J. (21) 4860736/05 (22) 07,06.90 (46) 30,04,93, Бюл. N. 16 (71) Институт химии им, В.И.Никитина (72) К.М.Махкамов, В.С.Елисеев, Б.Х.Холматов и X.Ø,ÀðèïoB (56) Авторское свидетельство СССР N 952851, кл. С 08 В 1/00, 1980. Авторское свидетельство СССР N 1520066, кл. С 08 B 1/00, 1987. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ, Изобретение относится к переработке целлюлозы, в частности к способу получения микрокристаллической целлюлозы (МКЦ), которая может найти применение в фарфоровой, керамической и домостроительной промышленности. Цель изобретения — повышение степени белизны микрокристаллической целлюлозы с одновременным повышением безопасности способа. Изобретение иллюстрируют примеры. Пример 1. 5 г хлопкового линта со средней длиной волокна 7,50 мм, засоренностью 4,48%, зольностью 1,50% и содержанием а -целлюлозы 95,40% помещают в двухгорловую колбу емкостью 1 л, снабженную холодильником — барбатером и термометром, заливают 250 мл 6%-ного горячего 80 С водного раствора соляной кислоты, после чего пропускают через раствор озонированную воздушную смесь, содержащую 0,1% озона а течение 60 мин при 80 С, Затем полученную МКЦ фильтруют ui многократно промывают на воронке Шотта %1до нейтральной реакции промывных вод, и за,. 5Ц 1812179 А1 (57) Использование; в фарфоровой, керамической и домостроительной промышленности. Сущность изобретения: волокнистые отходы хлопкоочистительной и текстильной промышленности обрабатывают смесью 6%-ной. соляной кислоты, содержащей 1,0— 1,5 мас.% окислителя озона, Обработку проводят при 80 С, жидкостном модуле 1:50 в течение 1 ч, Ммикрокристаллическую целлюлозу промывают и сушат. 1 табл. 1 тем сушат. Полученные данные приведены в табл.1. П р и м е.р 2, Аналогичен примеру 1 с той разницей, что через раствор пропускают озонированную воздушную смесь, содержащую 0,5% озона. Пример 3. Аналогичен и римеру 1 с той разницей, что через раствор пропускают озонированную воздушную смесь, содержащую 1% озона. Пример 4, Аналс;ичен примеру 1 с той разницей, что через раствор пропускают озонированную воздушную смесь, содержащую 1,5% озона. Пример 5. Аналогичен примеру 1 стой разницей, что через раствор пропускают озонированную воздушную смесь, содержащую 2% озона. Пример 6 (известный способ), 5 г хлопкового линта со средней длиной волокна 7,50 мм, засоренностью 4,48%, зольностью 1,50% и содержанием a - целлюлозы 95,40% обрабатывают 50 мл 6%-ного раствора соляной кислоты в присутствии 2% перекиси хлора при 80 С в течение 60 мин, 1812179 Полученную МКЦ фильтруют и многократно промывают на воронке Шотта М 1 до нейтральной реакции и затем сушат, Полученные данные приведены в таблице. Как видно из приведенных в таблице данных, с увеличением содержания озона в обрабатываемом растворе выход и степень полимериэации МКЦ незначительно падает с одновременным увеличением белизны получаемой МКЦ. Оптимальная концентрация озона, способствующая увеличению белизны и выхода, МКЦ, составляет 1,0 — 1,5Я,. Поэтому в дальнейших примерах концентрации озона в обрабатываемом растворе равна 1%. Из данных, сведенных в таблицу, видно, что предлагаемый способ получения МКЦ путем обработки целлюлозосодержащего сырья в растворе соляной кислоты, содержащей незначительное количество озона, способствует получению. МКЦ высокого качества пор сравнению с известным способом. Так, данные примера 3 по сравнению с примером 6 таблицы свидетельствуют о том, что при использовании известного способа белизна и выход МКЦ составляет соответственно 58-80, тогда как в случае предложенного способа этот же показатель составляет соответственно 78 — 877, т.е. белизна получаемого продукта увеличивается на 20о а выход — на7о Выбранные параметры способа (температура 80 С, время обработки 60 мин, концентрация соляной кислоты 6, концентрация озона в обрабатываемом растворе 1,0-1.5%) являются наиболее.оптимальными, что наглядно иллюстрируется данными таблицы. Выбранный режим температуры 80 С также оптимален. Ниже этой температуры гидролиз идет медленно, а выше — озон интенсивно разлагается и интенсивность 5 окислительных процессов падает, что отражается на качестве МКЦ, Предлагаемый способ позволяет сократить время и затраты на получение МКЦ, появляется возможность повторного ис10 пользования раствора соляной кислоты, т,к. последний обесцвечивается под действием озона во время реакции, а также сделать процесс получения МКЦ экологически чистым и исключить ядовитые стоки. Таким образом, предлагаемый способ получения МКЦ путем гидролиза целлюлозосодержащего сырья водным раствором соляной кислоты, содержащей незначительное количество озона, способствует улучше20 нию качества и экологии производства МКЦ, упрощает технологию и снижает расходы на получение МКЦ из отходов переработки хлопка. Формула изобретения Способ получения микрокристаллической целлюлозы, включающий обработку волокнистых отходов хлопкоочистительной и текстильной промышленности смесью 6 -ной соляной кислоты и окислителя при З0 нагревании с последующей промывкой и сушкой целевого продукта, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения степени белизны микрокристаллической целлюлозы .с одновременным повыыением безопасно>5 сти способа, в качестве окислителя используют озон, при концентрации его в соляной кислоте 1,0-.1,5 мас. и обработку проводят при 80ОС и жидкостном модуле 1:50 в течение 1 ч. 40 . 1812179 Продолжение таблицы Продолжение таблицы Выход МКЦ, Время реакции мин Белизна Пример Размер частиц, мкм Средняя степень полимеризации Составитель О.Рокачевская Техред М.Моргентал Корректор Л.Ливринц Редактор Заказ 1557, Тираж. Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 2 4 6 8 9 10 11 12 13 14 16 17 18 19 60. 86,9 . 86,7 86,6 86,8 85,4 80,1 84,8 83,8 84,9 8,5,5 84,0 82,0 80,0 88,1 84,5 81,2 98,1 98,5. 98,4 98,4 98,0 61 69 78 78 78 58 73 76 69 59 76 .77 61 63 67 60-100 60-100 60-100 60-80 60-80 80-100 80-100 60-80 80-100 80-100 40-80 60-100 60-100 203 198 186 189 198 189 127 2940
