Горелка для пламенного атомно-абсорбционного анализа

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (st)s G 01 N 21/72

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ .СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4908306/25 (22) 20.12.90 (46) 15.07.93. Бюл. Рв 26 (71) Отраслевой научно-технический комплекс "Союзцветметавтоматика" и Акционерное научно-производственное объединение

"Наука" (72) Б. Д. Грачев, В. Л. Козлов и Е, М. Рукин (56) Полуэктов Н. С. Методы анализа по фотометрии пламени, M. Химия, 1967, с..165166.

Прайс В. Аналитическая атомно-адсорбционная спектроскопия. М.; Мир, 1976, с.

102-103.

Изобретение относится к спектральному анализу и может быть использовано в атомно-абсорбционных спектрофотометрах.

Целью изобретения является снижение трудоемкости обслуживания, снижение пределов обнаружения определяемых элементов, повышение воспроизводимости и правил ьности результатов анализа.

На фиг, 1 изображена горелка, поперечный разрез, сделанный плоскостью, проходящей через ось ближайшего к середине насадки отверстия в ее грани, при выполнении насадки для формирования пламени в виде трехгранной призмы, на фиг. 2 — сече; ние А-А на фиг, 1; на фиг. 3 — развертка боковых граней насадки., Горелка включает камеру 1 (фиг. 1) со штуцерами 2 для ввода горючей смеси и аэрозоля анализируемой робы. Камера соединена с насадкой 3 для формирования пламени с выполненными в ней централь„„5U„„1827593 А1

2 (54} ГОРЕЛКА ДЛЯ ПЛАМЕННОГО АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА (57) Сущность изобретения: в горелке для пламенного атомно-абсорбционного анализа, включающей камеру со штуцерами для ввода горючей смеси и аэрозоля анализируемой пробы и соединенную с ней насадку для формирования пламени трубчатой формы с выполненным в ней отверстием. насадка выполнена в виде правильной призмы с цилиндрическим отверстием, ось которого совпадает с продольной осью призмы, в боковых гранях призмы на равных расстояниях от ее ребер имеются одинаковые отверстия.

2 з.п, ф-лы, 3 ил„1 табл, 1

l у

, ъ

I .ным отверстием 4 и отверстиями 5 для про-, хода охлаждающей жидкости, Отверстия 6

Служат для ввода горючей смеси и аэрозоля

: анализируемой пробы из камеры 1 во внут-; ренний обьем насадки. Внутрь насадки введен сменный вкладыш 7 с отверстиями совпадающими с отверстиями насадки. Ha- QQ ружный диаметр вкладыша обеспечивает посадку "с трением" в насадке, т,е. с зазором 0,005-0,01 мм;

Напротив обоих торцов горелки расположены окна 10 из тугоплавкого прозрачного материала, жестко соединенные с камерой .:(крепленйя не показаны).

Горелка работает следующим образом. дле

Устанавливают горелку в атомно-абсорбци- . з онный спектрофотометр. Совмещают оси горелки, источников основного резонансного и дополнительного, служащего для учета неселективного поглощения излучений, и фотодетектора. Подают в горелку охлаждающую жидкость и горючую смесь, которую

1827593

15

35

50 восиааманвют внутри насадки. ЗатаВСннодают аэрозоль анализируемой пробы. Последовательно пропуская через горелку основное и дополнительное излучения, регистрируют атомно-абсорбционный сигнал оп ределяемого элемента и сигнал неселективного поглощения, а затем, используя градуировочные зависимости, рассчитывают содержание оп ределяемого элемента в исходной пробе.

Струи пламени, формируемые множеством мелких отверстий в насадке (см. фиг. 3) образуют внутри нее сильнотурбулентное пламя. Спиральное расположение отверстий дополнительно увеличивает однородность пламени. Хорошее перемешивание горючей смеси и аэрозоля анализируемой пробы внутри насадки обеспечивает высокую степень однородности газовой среды во всем обьеме насадки, Это доказывается данными таблицы, где приведены значения аналитических сигналов, снятых на разных. расстояниях от продольной оси насадки для предлагаемого решения с диаметром центрального отверстия в насадке 20 мм и прототипа.

Данные таблицы показывают, что требования к точности юстировки, для предложенной горелки значительно ниже, чем для прототипа, Указанное свойство значительно упрощает процедуру юстировки и сокращает затраты времени на нее. Кроме того в прототипе незначительные погрешности в совмещении осей основного и дополнительного излучений приводят к увеличению систематической погрешности результатов анализа вследствие узкой аналитической зоны. Одновременно ухудшается воспроизводимость результатов анализа, Указанные недостатки устранены в предложенной горелке, Через множество отверстий-на боковых гранях призмы удается вести ввести в насадку значительное количество анализируемой пробы, что увеличивает чувствительность анализа. Дополнительное увеличение чувствительности обеспечивается направлением потоков пламени от краев насадки к ее центру, что увеличивает эффективное время пребывания атомов определяемого элемента в аналитической зоне. Применение предложенной горелки позволило снизить пределы обнаружения. например, по меди с 0,002 мг/мл для прототипа до 0,0008 мг/мл.

Высокая однородность газовой среды внутри насадки предложенной конструкции обеспечивает высокую восп роизводимость результатов анализа. При определении 0,01 мг/мл меди относительное стандартное отклонение результатов анализа вследствие использования предложенной горелки снизилось с 0,23 до 0,14, Потоки горячих газов, выходящие из краев насадки образуют нестабильную зону. Применение окон из тугоплавкого прозрачного материала, например, кварцевого и увиолевого стекла или лейкосапфира, позволили снизить относительное стандартное отклонение результатов анализа для того же раствора меди до 0,09.

Срок службы насадки вследствие коррозии ее внутренней поверхности составляет около 250 часов, Применение сменного вкладыша позволяет упростить и ускорить процедуру восстановления свойств насадки и снизить стоимость сменяемых деталей, П ри ме р работы горелки. Определяли содержание меди в сточных производственных водах с использованием предложенной горелки. Насадка была выполнена иэ нержавеющей стали в виде трехгранной призмы, Длина призмы составляла 160 мм, ширина граней 21 мм, диаметр центрального отверстия — 20 мм. На боковых гранях были выполнены отверстия, представляющие в сечении прямоугольник размерами 1,5 х 6 мм. Оптические окна были выполнены из кварцевого стекла толщиной 2 мм. Горелку устанавливали в атомно-абсорбционном спектрофотометре Спектр-4 производства

ВНИКИЦМА. В горелку подавали водопроводную воду для охлаждения и смесь пропан-бутана (расход 6 л/мин) и воздуха (9 л/мин), которую воспламеняли внутри насадки. Затем подавали аэрозоль анализируемой пробы, пропускали последовательно резонансное и дополнительное излучения, регистрировали абсорбционный сигнал меди на волне 324,8 нм и сигнал неселективного поглощения, получаемый с использованием дейтериевого корректора. Для градуировки использовали растворы сульфата меди в дистиллированной воде.

Найдено содержание кальция 0,054+

+ 0,006 мг/мл. Эмиссионным спектральным методом с индуктивно связанной плазмой найдено 0,052+ 0,005 мгlмл, что удовлетворительно согласуется с полученным результатом.

Формула изобретения

1. Горелка для пламенного атомно-абсорбционного анализа включающая камеру со штуцерами для ввода горючей смеси и аэрозоля анализируемой пробы и соединенную с ней насадку для формирования пламени трубчатой формы с выполненным в ней отверстием для подачи во внутренний объем насадки горючей смеси и аэрозоля, отл ич а ю щ а я с я тем, что, с целью снижения трудоемкости обслуживания. снижения

1827593 пределов обнаружения определяемых элементов, повышения воспроизводимости и правильности результатов анализа, насадка выполнена в виде правильной призмы с центральным отверстием, ось которого совпадает с продольной осью призмы, в боковых гранях призмы на равных расстояниях от ее ребер расположены одинаковые отверстия для подачи горючей смеси и аэрозоля. выполненные таким образом, что точки пересечения их осей, перпендикулярных боковым граням призмы. с поверхностью центрального цилиндрического отверстия расположены на двух отрезках спирали, шаг которой равен размеру отверстий в продольном направлении, умноженному на количество боковых граней призмы, причем нап равление вращения отрезка спирали, расположенного между одним краем насадки и ее центром, противоположно таковому для другого отрезка, расположенного между центром насадки и другим ее краем, а ближайшие одно к другому отверстия, расположенные на разных отрезках спирали, выполнены на одной и той же грани призмы, причем расстояние между их осями равно двум размерам отверстий в продольном направлении, при этом в призме выполнены

5 дополнительные отверстия для прохода охлаждающей жидкости, оси которых расположены в плоскостях, проходящих через ребра призмы и ее продольную ось,, 2. Горелка по и. 1, отличающаяся

10 тем, что, с целью повышения воспроизводимости результатов анализа, напротив обоих .торцов горелки расположены окна из тугоплавкого прозрачного материала, жестко соединенные с камерой, 15

3. Горелка по и. 1, отличающаяся тем, что, с целью увеличения срока службы горелки, внутрь центрального. отверстия насадки для формирования пламени введен

20 сменяемый цилиндрический вкладыш с отверстиями. совпадающими с отверстиями насадки, причем наружный диаметр вкладыша обеспечивает посадку "с трением" в насадке.

1827593

Составитель БХрачев

Техред M.Ìîðãåìòàë

Корректор С.Патрушева

Ищэктор

Производственно-издательский комбинат Патейт", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 2355 Тираж . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская на6„4/5