Устройство для кулонометрического титрования жидкостей электрогенерированным йодом

 

Использование: биохимия, криминалистика , промсанитария, аналитическая химия . Сущность изобретения: устройство выполнено в виде стакана, дно которого представляет собой индикаторный стеклоуглеродный электрод, периферийная часть которого покрыта пленкой химически стойкого диэлектрика. Диаметр рабочей части электрода не более диаметра стакана. Стенка стакана - фторопластовый цилиндр с кольцевым пазом у дна, по периметру которого сверху расположены остальные три электрода. Пробка стакана имеет отверстие для ввода иглы микрошприца непосредственно в слой раствора. Поверхность вертушки магнитной мешалки выполнена шероховатой, а размер ее не превышает диаметра рабочей части электрода. Предел обнаружения 2 трия. 2 ил. моль тиосульфата на

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 27/42

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

СО д

0 4

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4908878/25 (22) 11,02.91 (46) 15.07.93. Бюл, N. 26 (75) С.И.Кричмар и В.П.Ефимцев (56) Авторское свидетельство СССР

N. 1578621, кл. G 01 N 27/42, 1984. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ КУЛОНОМЕТРИЧ ЕСКОГО ТИТРО ВАН ИЯ ЖИДКОСТЕЙ ЭЛ Е КТРОГЕНЕРИРОВАННЫМ ИОДОМ (57) Использование: биохимия, криминалистика, промсанитария, аналитическая химия. Сущность изобретения: устройство выполнено в виде стакана, дно которого представляет собой индикаторный стеклоуглеродный электрод, периферийная часть

Изобретение относится к инструментальным методам анализа и может найти применение в химической промышленности, промсанитарии, биохимии и других отраслях промышленности.

Задача изобретения — повысить чувствительность измерений.

На фиг,1 изображено описываемое устройство, на фиг,2 — сечение А-А на фиг,1, Устройство выполнено в виде стакана, дно которого представляет собой плоский диск из стеклоуглерода, служащий основным индикаторным электродом 1, а стенка — фторопластовый цилиндр 2 с вмонтированными в него платиновыми генераторными 3, 4 и вспомогательным индикаторным 5 электродами. Корпус и дно стянуты винтами

6, Срерху стакан закрывается фторопластовой пробкой 7 с отверстием; 8 — вертушка магнитной мешалки; 9 — рабочий раствор; 10.... Ж,, 1827617 А1 которого покрыта пленкой химически стойкого диэлектрика. Диаметр рабочей части электрода не более диаметра стакана. Стенка стакана — фторопластовый цилиндр с кольцевым пазом у дна, по периметру которого сверху расположены остальные три электрода. Пробка стакана имеет отверстие для ввода иглы микрошприца непосредственно в слой раствора. Поверхность вертушки магнитной мешалки выполнена шероховатой, а размер ее не превышает диаметра рабочей части электрода. Предел обнаружения 2 . 10 моль тиосульфата натрия. 2 ил. — изолирующая пленка химически стойкого диэлектрика.

Основной индикаторный электрод 1— стеклоуглеродный диск диаметром 40 мм.

По его периферии в виде кольца с внутренним диаметром 14 мм нанесена пленка фенолоформальдегидной полимеризованной смолы толщиной 20 — 30 мкм. В качестве генераторных 3, 4 и индикаторного 5 электродов использованы отрезки платиновой проволоки 100 мкм с видимой поверхностью 2 мм .

Наружный диаметр корпУса 40 мм, внутренний 15 мм. В нижней части его выполнен кольцевой выступ, обеспечивающий лучшую герметизацию. Вертушка выполнена в виде стальной проволоки, заключенной в (полиэтиленовую ампулу с наружным диаметром 0,6 мм, длиной 13,5 мм.

Работает устройство следующим образом, 1827617

AI

Фмг. 2

Наливают в ячейку раствор иодида калия, закрывают ее пробкой 7 и включают мешалку. Одновременно подключают генераторные электроды к электронному гальваностату, а индикаторные — к регистрирующему наноамперметру, и подают на электроды поляризующее напряжение. Проводят холостой опыт, для чего одновременно с регистрацией индикаторного тока включают источник генераторного тока, пропуская через генераторные электроды постоянный ток заданной величины, и регистрируют промежуток времени до появления тока в индикаторной цепи. Выключают ток генерации и после установления во времени индикаторного тока хроматографическим шприцем вводят порцию анализируемого раствора. Операцию титрования проводят аналогично. Продолжительность титрования определяют по расстоянию на диаграммной ленте, пройденному пером самописца от момента ввода до появления индикаторного сигнала. Определив таким образом количество электричества, пошедшего на титрование с учетом холостого опы. та, находят по закону Фарадея массу анали. зируемого вещества, Порог обнаружения

2 10 моль.

Формула изобретения

Устройство для кулонометрическогс титрования жидкостей электрогенериро. ванным иодом, включающие корпус, выполненный в виде фторопластового цилиндра

"0 дно которого выполнено из стеклоуглерод.и соединено токоподводом и снабжено пс периметру кольцевой проточкой, а в стенке размещены генераторный и вспомогательный электроды, пробку с отверстием для ввода проб и магнитную мешалку, о т л и ча ю щ е е с я тем, что, с целью повышения чувствительности, периферийная часть индикаторного стеклоуглеродного электрода покрыта пленкой химически стойкого диэ20 лектрика,при этом диаметр рабочей части электрода не более диаметра стакана, а размер вертушки магнитной мешалки не превышает диаметр рабочей части.