Патент ссср 190566

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советоких

Социалистических

Реолублик

Зависимое от явт. свидетельства М

Ел. 39с, 2

Заявлено 21.V11.1965 (J% 1019751/23-5) с присоед пением заявки М 10!9,IOI123-5. т1ПК С 08т т, LjK 678.644 14(088.8) Приоритет

Комитет ло делам изобретений и открытий лри Совете Министров

СССР

Опубликовано 29.Õ11.1966. Бюллетень М 2

Дата опубликования отшсання 4.11.1907."т вторы изобретения Я. M. Паушкин, О. Ю. Омаров, В. Р. ЫК1зтычян, А. Ф. Лунин, Известный способ получения полнокситренпленов ионной полимеризяцией 1,3-циклогексядиена с последующими бромированием, пиролизом, сульфированием и щелочным разложением получающихся продуктов очень сложен.

С целью упрощения процесса синтеза, предлагается получать пол иоксифенилены нагреванием двухатомного фенола (гидрохинона, резорцина плн пирокатехина) в присутствии хлористого цинка в атмосфере инертного газа. Натгревание лучше проводить при 200 —300 С.

Этот способ является простым и экономичным.

Молярное соотношение двухатомный фенол: хлористый цинк=1: 0,05 — !: 0,5, т. реакции

200 — 300 С, время 1 — 5 час. Получаемые при этом полиоксифенилены представляют собой порошки, являющиеся высокоплавкими олигомерными фенолами, которые можно использовать в качестве ингибиторов полимеризации, стабилизаторов термоокислительпой деструкции полимеров, а также в реакциях, типичных для фенолов.

Пример 1. 44 г (0,4 моль) резорцина и

5,5 г (0,04 лоль) хлористого цинка нагревяют в среде инертного газа и течение 2 ча прп 250" С в колбе с обратным холодилы иком и ловушкой. Полученный полимер отмываю I от мопомера и хлористого цинка 10т,, о-пой со5 ляпой кислотой и водой, а зятем сушат.

Выход полимера 90% от теор., т. размягчения 280 — 310 С. Полимер растворяется в дпметилформампде.

Пр им е р 2. 44 г (0,4 лтоль) пнрокатехип»

10 или гидрохиноня н о, > г (0,04 лто 2b) Z11CI.> нагревают в среде инертного гязя в течение

2 час при 200"-С в колбе с обратным холодильником и ловушкой.

Выход полиоксифещгленов составляет 80-—

15 82pjp от теор., т. размягчения 310 — 330 С. Полимер полностью растворяется в диметплформамиде и частично ь ацетоне, его мол. вес колеблется в пределах 350 — 700.

Предмет изобретения

1. Способ получен ия полиоксифениттенов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса синтеза, двух»томный фенол нагревают в присутствии хлористого цинка в ятмо25 сфере инертного газа.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревяние проводят прп 200- †3"С.