Способ получения олигомерных полиоксинафтиленов

 

хзсеооюзнал и а т е ц т:-. о - - =. >: .;"е о и ай

Оиблиотеки(мБА

ОПИСАНИт

ИЗОБЬЕТЕ

240240

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 14.11.1968 (№ 1218142/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21 111.1969. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 8.VIII.1969

Кл. 39с, 30

МПК С 08g

УДК 678.63 365(088.8) Комитет оо делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Я. М. Паушкин, С. А. Низова и В. М. Трюпина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОМЕРНЪ|Х

ПОЛИОКСИНАФТИЛЕНОВ частиц 10» — 10- О на 1 г, их потеря в весе лри

350 С соста вляет 0,9 — 1,2%.

П р и и е р 1. 25,3 г (0,1 моль) бромоформа смешивают с 29 г а-нафтола (0,2 моль) и по5 лученную смесь атагревают 5 час в автоклаве при 300 С, Т|вердый продукт выгружают, растирают в ступке, промывают горячей водой для удаления исходных лродуктов. Экстракцией диметилформамидом с последующим пе10 реосаждением в воду вьгделяют растворимый продукт; его выход 17,4 г, что составляет

60,5% на взятый нафтол. Выход нерастворимы х,продуктов 5,4 г (18%).

Пример 2. 25,3 г (0,1 моль),бромоформа

15 смешивают с 29 г Р-нафтола (0,2 моль) и .полученную смесь нагревают в автоклаве при температуре 280 С. После обработки реакционной массы, как это описано iB пр имере 1, получают 18,22 г (62,8%) растворимого по20 лиоксинафтилена и 6,8 г (23>/0) нерастворимого продукта.

Способ, полу ения олигомер ных полиоксинафтиленов, отличают,ийся тем, что, с целью создания новых термостойких полимерных материалов, а- или р-нафтол нагревают при температу ре 280 — 300 С в массе в,присутствии

30 бромоформа.

Изобретение относится к способу .получения не описанных в литературе олигомерных,полиоксинафтиленов — термостойких, pBcTiBOpiHмых, химически активных продуктов, на основе которьпх различными методами могут быть получены, высокомолекулярные термостой кие материалы, лепко перерабатываемые в изделия.

Предла гаемый способ состоит в нагревании нафтола (а- или р-нафтола) в присутствии бромоформа (источника свободных радикалов) при температуре его термического распада.

Реакцию проводят в а втокла ве при температуре 280 — 300 С при соотношении исходных компонентов нафтол: бромоформ 1: 0,5. Выход растворимых фракций,полиоксинафтиленов порядка 60%, а нерастворимых, сшитых продуктов порядка 20%.

Повьвшение температуры реакции .приводит к получению, в основном, нерастворимых tnOлиоксин.афтиленов.

Полученные по пре дложе нному с пособу полиоксинафтилены представляют собой черные порошки, растворимые в диметилформами|де; потеря в весе при 350 С составляет 2.2% .для полиокси-а-нафтилена и 2,8% для,полиоксир.нафвилена; нерастворимые продукты — парамагниты с:концентрацией парамагнитных

Предмет изобретения