Способ получения гидразидов з-окси-4,4,4- -трихлормасляной кислоты

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

3III3HcII:3I00 oT «BT. свидетельств!1

Заявлено 11.11.1966 (№ 1054775/23-4) Кл, 120, 12 с присосдгп!синем заявки ¹

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Приоритет

Онублнко!3ано 14.1.1967. Бюллетень М 3

М!11, С 07с

УДI; 547.298.61.07 (088,8) Дата опубликования описания 14.III.1967

«, т

К 3 Р ! !

Л вторы !!зобретенн!1

Ф. И. Лукницкий и Б. А. Вовси у

Ленинградский химико-фармацевтический ин йРу т — --------Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАЗИДОВ З-ОКСИ-4,4,4-ТРИХЛОРМАСЛЯ НОЙ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Данное изобрстение может найти применение в области биологически активных соединений.

Предложен способ получения п!дразндо»

3-0КсН 4, 4> 4-трих, !013 .. 1

Полученные соединения являются новыми.

Пример 1. К 1,0 г (5,25 ттлтоль) р-трихлорметил-JJ-нропиолактоня B 15 лл сннртя добавляют 0,25 лл 85 jp-ного п1дразннгндрята, тоlчас выпадает осадок. Массу разбг1!3.!яют водой до полноты осаждения, осадок отфильтровывают. Выход продукта количес! !3енн! !й, сч 1тая на исходный лактон. После кристаллизации из водного диоксана т. пл. 197 — 198 C (с разложением).

Найдено в %: 1 ; 12,62, 12,90.

С4НТОеСI;33Uе.

Вычислено в %: N 12,64.

Пробу вещества кипятят в течение 10 ттин с избытком ацетона, затем раствор упарнвают досуха. Остаток с т. пл. 148 — 148,5 C представляет собой продукт конденсации ацетопя с п дразндом 3-окси-4,4,4-трихлормасляной кислоты.

Найдено в %: JU 10,94, 11,01.

C7I О CI,U

Вычнсз!Сно и jp. Х 10,71.

Пр и м ер 2. ?с, 1,0 г (5,25 л!лол) 1т-трнхлорметил-rj-пропнолактоня в 5 Jl.ã спирта добавляют 0,60 г (5,5 ллоль) феннлгидразина. 1"РЕЗ I;IC JIP Jl,! !!13BIOÒ 130;I,J ;JO По, lllo! Ы ОС!IЖ, !CIIIJsI !1родуктя. Осадок отфпльгров!.!!31!!От. В»хО;I 1,5 г (94о/р ог TcollerllческогÎ, c IJIT,III лякттн!) . I lосле кристаллизации нз водного диоксана т, пл. 199 — 200"С. Найдено в%:

9,63 9 76. Cl 35,27 35 51.

l0 С,Н О С1Д..

Вы IHc;Icío в % . 1 9 41 Сl 35,80.

Прооу фепнлгндразнда З-оксн-4,4,4-Tpllхлог)з! ясл31н!ОЙ кис, 10ты 1зястворя1ОТ В днокстlJJe, добяв !0!or нзбыток ко1щ. соляной кнслоть .

15 и криста!ллн !еского пнтрина патрня. Через

20 Jllrrl pа30 !B IяlОT водОЙ, BblliавШи1 ОСH Oli отфильтровывают, перекристаллизовывяют 1!з водного спирта. T. пл. 159 †1 С.

Найдено в %: U 15,81, 16,15; С1 30,37, 30,54.

20 C Jp I 1оО1С1Ж

Вычислено B %: X 15,75; Cl 29,98.

Способ получения гидразндов З-окси-4,4,4трнхлормасляной кислоты, оуличаюи(ийся те»„ что Р-трихлорметил-Р-пропиолактон подве ргают взаимодействию с замещенным плн не30 замещенным гидразином в спиртовой среде.