Способ получения n, n', n'-триалкилгидразидов монохлоруксусной кислоты
.2O2I65
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских Социалистических
Республик .Зато „
-".«от „. „ "-и@@ и л",b
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 30.VI II,1966 (№ 1100724/23-4) Кл. 12т1, 13 с присоединением заявки №
МПК С 07с
Приоритет
Опубликовано 14.IX.1967. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 1.XII.1967
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УД К 547.298.61 292 113.07 (088.8) Авторы изобретения
А. Е. Мильгром, Ю. К, Сахаров и В. А. Малий
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N, N, N -ТРИАЛКИЛГИДРАЗИДОВ
МОНОХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЬ1 типа
При наружном охлаждении и работающей мешалке из капельпой воронки прикапывают Найдено, %: гч 17,15; Cl 21,1, раствор 56,5 г (0,5 иоль) хлорацетилхлорида 30 СоНтзХзОС1.
Предложен способ получения соединений
/го
ClCH — С вЂ” N — N
R/ где R, R", R" — углеводородный радикал.
Полученные соединения не описаны в литературе.
Предлагаемый способ основан на взаимодействии хлорацетилхлорида с триалкилгидразинами в инертном растворителе в присутствии веществ OcH03пого характера, например триэтиламина. Соединения, получаемые этим способом, могут найти применение в качестве лекарственных веществ и полупродуктов для синтеза лекарственных веществ и инсектофунгицидов.
Пример. В трехгорлую колбу емкостью
1000 мл, снабженную механи ".еской мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают смесь 430 мл абсолютного бензола, 220 мл абсолютного петролейного эфира, 55 г (0,55 моль) триэтиламина и 51 г (0,5 моль) -изопропил-N, N -диметилгидразина. и 150 мл петролейного эфира с таким расчетом, чтобы в реакционной смеси все время поддерживалась температура от — 10 до — 15 С.
После прибавления хлорацетилхлорида реакционную смесь нагревают 20 мин при
40 С и фильтруют. Осадок на фильтре (67,5 г) громывают бензолом; фильтрат после отгонки растворителя фракционируют в вакууме, Получено 51,2 г (выход 57% ) N-изопропилN, N -диметилгидразида монохлоруксусной кислоты с т. кип. 87 — 89 С (1 мм рт. ст.);
dq 1,077l; по 1,4715; MRD найдено 46,2;
МЯо вычислено 46,5.
Найденî, %: N 15,97; С1 19,45.
С.,Н,-liI OCI.
Вычислено, %: N 15,64; Cl 19,9.
В аналогичных условиях получают из 44 г (0,5 моль) N-этил-N, N -äèìåòèëãèäðàçèíà, 56,5 г (0,5 моль) хлорацетилхлорида и 55 г (0,55 лтоль) триэтиламина 49,7 г (60%) 25 N-этил-N, liI -:диметилгидр азида хлоруксусной кислоты с т. кип. 84 С (2 л лт рт. ст.), т. пл.
43 С.
202165
Предмет изобретения
Найдено, %. N 19,0; Cl 23,2.
С,Н„Х,ОС1.
Вычислено, /о. N 18,6; Cl 23,6.
Составитель В. Андреева
Редактор Л. Г, Герасимова Техред Л. Я. Бриккер
Корректоры: Г. И. Плешакова и В. В, Крылова
Заказ 3596/6 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Вычислено,,%. N 16,97; Cl 21,6
Из 37 г ..(О;5 моль) триметилгидразина, 56,5 г (0,5 моль) хлорацетилхлорида и 55 г (0,55 йоль) . трдртилаМина получают 44,2 г (58,3 /о) триметтилгидразида монохлоруксусной кйслоты с т. пл. 56 С.
С пособ получения N, N, N -триалкилгидразидов монохлоруксусной кислоты, отличаюи1ийся тем, что, триалкилгидразин подвергают взаимодействию с хлорацетилхлоридом в среде инертного органического растворителя в присутствии веществ основного характера с последующим выделением целевого продукта
10 обычными приемами.
