Патент ссср 201422
2OI422
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Сова Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12q, 13
Заявлено 27.И.1966 (№ 1086273/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 08.1Х.1967. Бюллетень № 18
Дата опу.бликования описания 27.Х.1967
МПК С 07d
УДК 547.497,2.07(088.8) Момитет Il0 делам иаобретеикй и открытий при Совете Мииистрое
СССР
Авторы изобретения
И. Б. Романова и К. В, Ананьева
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАЗОДИ КАРБОНАМИДА
Известно получение гидрозодикарбонамида с выходом 25% от теоретического карбонилированием гидразина в присутствии карбонила железа (давление СО 500 †6 атм, температура 100 С, продолжительность нагревания
12 час).
Установлено, что при применении в качестве катализатора хлорной меди (молярнос соотношение гидразингидрат — катализатор
1: 0,01) получают гидрозодикарбонамид с выходом 40% от тсоретического при давлении свыше 30 атм. При применении хлорной меди более чем вдвое уменьшается расход окиси углерода, сокращается продолжительность нагревания с 12 до 3 час, т. е. вчетверо сократить расход энергии па обогрев автоклава при большом выходе продукта.
П р н мер. Гидразингидрат т. кип. 118,5"С; окись углерода чистоты 99,9% (примеси:
К40 ); хлорная медь марки ч. д. а. СпС1.. Н О.
В автоклав емкостью 0,25 л загружают
10 л1л (0,2 г моль) гидразингидрата, 0,37 г (0,002 г ° моль) СпС1» 2Н»О, 10 лл абс. метанола и компремируют окись углерода до давления 200 атль Автоклав нагревают до
100 С и поддерживают эту температуру в течение 3 час. После охлаждения автоклава до
20 С спускают отходящие газы и выгружают катализат. После удаления метанола получают кристаллы с т. пл, 247 С (из дистиллированной воды); по лит. данным т. пл. гидразодикарбона мида 243 — 247 С.
Найдено, %: С 20,28: Н 5,18.
С 1-1с%0с.
Вычислено, %: С 20,34; Н 5,08.
Смешанная проба гидразодикарбонамида, синтезированного по известному способу карбонилированием имеет т. пл. 247"С, депрессии нс наблюдалось.
Предмет изобретения
1. Способ получения гпдразодикарбонамида карбонилированием гпдразингидрата окисью углерода при температуре 50 — 200 С и давлении свыше 30 ат в присутствии катализатора, отличаюацайся тем, что, с целью увеличения выхода, в качестве катализатора применяют хлорную медь.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
25 процесс проводят при давлении 200 ат.
