Способ получения арил-, диарйл-, арил(алкид)- хлорсиланов и дисилилпроизводных бензола

 

l9I556

Союе Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15.111.1963 (№ 824292/23-4) 1 л. 12о, 26/03 с присоединением заявки №

МПЬ, С 07f

УДК 661.718.5(088.8) Приоритет

Яомитет по долом ивобретеиий и открытий пои Совете Микис-,ров

СССР

Опубликовано 26.1.1967. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 19.1Х.1968

Авторы изобретения т

Р г

Л. В. Зимин, Л. П. Сидорова, Л. Д. Верина, Л. В. Губано и В. И. Савушкина

Научно-исследовательский физико-химический институт имени Л. Я. Карпова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУ 1ЕНИЯ АРИЛ-, ДИАРИЛ-, АРИЛ(АЛКИД)ХЛОРСИЛАНОВ И ДИСИЛИЛПРОИЗВОДНЫХ БЕНЗОЛА

Известен способ получения органосиланхлоридов путем присоединения кремнийгидридов к непредельным соединениям под действием гамма-излучения при комнатной температуре.

Предлагаемый способ получения арил-, диарил-, арил(алкил)хлорсиланов или дисилилпроизводных бензола отличается тем, что для увеличения выхода и повышения степени чистоты продукта гидридхлорсиланы или их производные подвергают взаимодействию с хлорили дихлорбензолом под действием гамма-излучения при нагревании до 175 — 300 С и давлении 20 — 40 ат.

Пример 1. В металлическую ампулу помещают 135 г трихлорсилана и 112,5 г хлорбензола, закрывают ампулу и удаляют из нее газы. Затем ее подогревают до 170 — 180 С, после чего подводят источник гамма-излучения, В результате радиационно-химического процесса образуются фенилтрихлорсилан и хлористый водород. Для снятия избытка давления хлористого водорода ампулу снабжают обратным холодильником и выхлопным клапаном. Средний радиационно-химический выход фенилтрихлорсилана составляет 200 молекул на 100 эв поглощенной энергии, а количественный выход целевого продукта — до

90% от количества использованных веществ.

Пример -2; B"ìåòàëëè÷åñêóþ ампулу помещают 177 г фенилдихлорсилана и 112,5 г хлорбензола, закрывают ампулу и удаляют из нее газы, Затем нагревают ампулу до

280 †3-"С, после чего подводят источник гамма-излучения. В результате радиационно-химического процесса образуются дифенилдихлорсилан .и хлористый водород. Для снятия избытка давления хлористого водорода ампулу снабжают обратным холодильником и выхлопным клапаном.

Средний радиационно-химический выход дифенилдихлорсилана составляет 150 молекул на 100 эв поглощенной энергии, а количестI3cHHbIH выход целевого продукта — 70 — 80% от количества использованных, веществ.

Пример 3. 115 г метилдихлорсилана и

112,5 г хлорбензола помещают в металлическую ампулу, закрывают ее и удаляют из нее газы. Затем ампулу нагревают до 280 — 300 С, после чего подводят источник гамма-излучения.

В результате образуются метилфенилдихлорсилан и хлористыи водород. Для снятия избытка давления хлористого водорода ампулу снабжают обратным холодильником и выхлопным клапаном. Средний радиационно химический выход метилфенилдихлорсилана составляет 120 — 150 молекул на 100 эв погло30 щенной энергии, а количественный выход це191556

Предмет изобретения

Редактор Б. Б. Федотов Техред Л. Я. Левина Корректор Л. В. Яаделаева

Заказ 2823)10 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета ло делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 левото продукта — 50 — 60о о от количества использованных исходных веществ.

Пример 4. В металлическую ампулу помещают 271 г трихлорсилана и 147 г парахлорбензола, закрывают ампулу. и удаляют из нее газы. Затем ампулу подогревают до 300 С, после чего подводят источник гамма-излучения. В результате радиационно-химического процесса образуются ди (трихлорсилил) бензол (CGH4(SiCi;,)2). Выход составляет 100 молекул на 100 ав поглощенной энергии, а количественный выход целевото продукта до

50% от количества использованных исходных веществ.

1. Способ получения арил-, диарил-, арил(алкид) -хлорсиланов или дисилилпроизводных бензола из гидридхлорсиланов под действием v-излучения, отличающийся тем, что, с целью повышения, выхода и получения продукта высокой степени чистоты, гидридхлорсиланы или их производные подвергают взаимодействию с хлор- или дихлорбензолом при нагревании и повышенном давлении.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 175 — 300 С.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, 15 что процесс ведут под давлением 20 — 40 ат.