Патент ссср 193500

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ВЗБОО

Союз Советских

Социалистических

Респувлин

Зависимое от авт. свидетельства №

1(л. 12о, 26/01

Заявлено 11.1.1966 (¹ 1048270/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 13,111,1967, Бюллетси ¹ 7

Дата опубликования описания 23Х.1967

МПК С 07f

УД1(547 26 118 07(088 8) Комитет по делам изооретений и открытий при Совете Министров

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ ЭФИРОВ

ДИТИОФОСФОРНОЙ 1(ИСЛОТЬ! из 1 яо,гь дибутилацетилфосфита н 2 лаяb этилмеркаптана получают О,О-дибутил-Sэтилтиофосфат с выходом 79%, т. кип. 91—

92 C/1 лыг, Ilo 1,4895 и с14 1,0368.

С„нззоеРяз

Найдено, %: Р 1 1, 11, 10,96; S 22,46, 22,65.

Вычислено, %: Р 11,45; S 23,72.

1. Способ получения эфиров дитнофосфорной кислоты взаимодействием диалкилфосфн-. тов с серусодержащими соединениями, от,гачаюи1ийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве диалкилфосфнтов берут диалкилацетилфосфиты, а в качестве серусодер>кагцих соединений — меркаптаны и процесс ведут в присутствии оснований.

2. Способ по п. 1, от,гичающайся тем, что диалкилацетилфосфиты, меркаптаны и основания берут в молярном соотношении 1: 2: 1.

Способ получения эфиров дитиофосфорной кислоты взаимодействием диалкилтнофосфитов с диалкилсульфидами в присутствйи металлического натрия в качестве катализатора известен.

С целью расширения сырьевой базы, предлагается получать эфиры дитиофосфорной кислоты взаимодействием диалкилацетилфосфитов с меркаптапами в присутствии оснований при молярном соотношении 1:2:1.

П р и м ер 1. 1(смеси 0,05 ло гь дибутилацетилфосфита и 0,05 яоль триэтиламина добавляют при перемешивании 0,1 лголь и-бутилмеркаптана и выдерживают при 20 С 10—

20 час. Реакционную массу промывают водой, сушат MgS04 и перегоняют. Получают 10,4 г (70o/0) три бутилдитио ф осф ата с т. ки и.

73=С/0,015 лгм, по 1,4860 и с14 1,0152 (no ли20 20 тературным данным т. кип. 148 — 149 С/4 мл, по 1,4859, с14 1,0159) .

IT р и м е р 2. Аналогично описанному выше

Предмет изобретения