Патент ссср 194095

 

l94O95

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

N АВТОРСКОМУ СБИДЕТЕХ1ЬСТВУ

Союз Саарских Социалистических

Республик

Завис»мое от авт. свидетельства ¹

1,л. 12р, 4/05

Заявлено 19.11,1966 (№ 1057117i31-16) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 30.111.1967, Бкзллсте»ь ¹ S

МПК С 07d

УД К 615.45:547.869.2 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 10-(3 -ДИ1ЧЕТИЛЛМИНОПРОПИЛ)2-ХЛОРФЕН т ИЛЗИНЛ (ЛМИНЛЗИНЛ) Известны способы получения 10- (3 -диметиламинопропил) -2-хлорфе»т»азина (аминазина) взаимодейст вием 2-хлорфентиазпна с

3-диметиламинопропплхлоридом в присутствии едкого патра в среде инертного растворителя при непрерывной отго»ке образующейся воды методом азеотроп»ой дистилляции. Указа»»ые способы, предусматривающие применение в качестве и»ертного растворителя толуола илн бе»зола, пс обеспечивают удоьлет«орительного выхода и достаточно высокого качества целевого продукта.

Сущность предлагаемого способа заклю- ается в том, что в реакционную массу дополнитель»о вводят высококипящий инертный раствор ITp-.i«> напрпме)з хлорбензол, ксилол.

Использование высококипящих растворителей позволяет повысить выход и улучшить качество аминазина, Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и водоотделителем и установленную в водоледяную башо, помещают 221 лл смеси, содержащей 23% (по объему) хлорбензола и 77,"„толуола, и 29,2 г тионилхлорида. В те tpIIIIQ 40 лин при работающей мешалке приливают 23,3 г дпметиламинопропанола по труоке, опущенной под поверхность реакционной массы. Затем колбу помещают в глицери»ову50 башо и 50 — 60»шн нагревают до кипения, выдерживая при этой температуре (112 — 115 С) 2,5 час. Смесь охлаждают до 58 — 62- С, добавляют прп работающей мешалке 25 г измельченного едкого патра и

37,7 г 2-хлорфс»тиазина, нагревают до кипе»»я н кипятят до прекращения отделения «оды. Верхний слой отделяют, а к остатку npn III«;»or 150 17 1 вод«1. 1 аствор солей слива!От, а раствор ос»овация после подсушкп»еболь10 ш»м количеством крепкой щелочи присоед»няют к основному раствору и отгоняют в вакууме смесь растворителей при 300 400»t»т рт. с7. Затем при остаточном давлении не болсе 1 лл рт. Ст. перегоняют основание ами15 »азина. Выход 46,8 г (89% от теоретического кол»чества, считая на 2-хлор(рент«азин).

1(растворенному в 170»тл толуола основа»и о аминазина приливают подкисленную соляной кислотой (0,15 — 0,2 г) воду, встряхива20 ют ii делительпой воронке, отделяют водный с, Iotit и вновь приливают 230 лл воды, подкис.пенной 10 jest -ttoil соляной кис.потоп 10 поязлеш5Я слабого пятна на бумаге конго. После отстоя раствор аминазина отделяют от то25 луольного слоя, добавляют карбонат натрия ,!0 plI 8,5 — 9,0 и экстрагнруют ocHQBBI»to аминаз»»а 180 лнт этилацетата. После «ысуш»ванин сульфатом магния выделяют аминазин добавле»ием спирта, насыщенного хлористыМ

30 водородом. После кристаллизации в течение

Соста ватель 1>. А. 1 аратута

Тсхрсд T. П. Курилко Коррекгоры: О. Б. l юрина и Г. И. Плешакова

1 еда.-,op А. И. Пименова

Заказ 1371,9 Тираж 535 Подписное

11Н1411ПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, центр, пр, (.ерова, д.

Типограв>иик ир, Сапунова, 2

1,5 час при 0 — -5=C аминазин отфильтровывают, промывают 80 — 100 !|л абсолютного BTII.IBöcòàòà и сушат. Получают 44,3 г чистого с, мнн азп11а. Из этнл а цетатных M BTQ !1!Ых 1) ВсТгоров получают еще 2,7 г чистого продукта.

Общий выход 47 г (82,0% от тсорстпческого кслпчества, сч!ITS!51 на 2-:(лорфентиазин).

Г1редмет изобрстения

Способ получения 10- (3 -диметиламинопропнл) -2-хлорфептпазипа (аминазина) взаимо;,е1!ст.ием 2 х,.|орф; нтиазина с 3-диметиламинспропилхлоридсм B присутствии едкого патра в среде инертного растворителя при не-!!1)c1 l iBl1o!1 oTBoHKQ образуloilIBÉcH B03bl i)IQTo5 дом а)еотроп|юй дпстнлляцин, отлпчпюи1ийся )см, |то, с ц(лью повышения качества и

|н .«да ц(i(i>neo продукта, и реакционную ! (IHCC) ДОГ!О:1!! ITC,!1>110 ВВОДЯТ ВBICOI(OI(H!IHLUÈÉ инертный pBcTBO))!ITOI например хлорбсн10 зo. ксилол.